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阻燃劑多溴聯(lián)苯醚
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2016-12-27 21:35:05 |
阻燃劑多溴聯(lián)苯醚（PBDE）作為一種有效的阻燃劑，曾廣泛用于電子產(chǎn)品的生產(chǎn)?，F(xiàn)因其有害健康而受禁止。目前有很多用戶購買5975來分析商品中該物質(zhì)的含量。我剛剛在深圳安裝了一臺(tái)5975，用戶的目標(biāo)很明確，能測出0.1PPM的十溴聯(lián)苯醚就Ok。在這里我把目前知道的一些知識(shí)和經(jīng)驗(yàn)跟大家分享。
阻燃劑多溴聯(lián)苯醚的結(jié)構(gòu)通式為，C6HaBrx-O-C6HbBry，其中a+x=b+y=5。其結(jié)構(gòu)決定了在分析上的難點(diǎn)。因溴原子在苯環(huán)上有不同的取代位置，阻燃劑多溴聯(lián)苯醚一共有200多種。如九溴的有3種，八溴的有12種。對(duì)于未知物的分析，在色譜上難以根據(jù)其保存時(shí)間來加以定性。因而用ECD或質(zhì)譜SIM方式難以得出可靠的結(jié)論。而且由于異構(gòu)體數(shù)目很多，每一種組分的實(shí)際含量相應(yīng)的減少。
自然界中溴的同位素有兩種，Br79和Br81，其相對(duì)豐度大致相同。對(duì)于含有多個(gè)溴原子的分子來說，其分子離子的分子量隨著溴原子個(gè)數(shù)的增加而戲劇性的上升，而且其同位素分子離子的個(gè)數(shù)也急劇增加。如十溴的最強(qiáng)的分子離子質(zhì)量數(shù)是959，相對(duì)強(qiáng)度大于10%的同位素分子離子有約20個(gè)。
阻燃劑多溴聯(lián)苯醚的沸點(diǎn)分布范圍很大，其中十溴的沸點(diǎn)非常高。為保證十溴的分析靈敏度和減少殘留，進(jìn)樣口，Interface，離子源和爐溫終溫都應(yīng)該在300度以上。由于我們不關(guān)心具體是哪一種阻燃劑多溴聯(lián)苯醚的異構(gòu)體，所以柱子的解析能力要求不高。
相反，要求的是分析時(shí)間短，峰寬小，以縮短分析時(shí)間和進(jìn)步靈敏度。一般采用15m長，0.25口徑， 0.1膜厚的超低流失（XLB）柱子。采用脈沖不分流以進(jìn)步靈敏度，爐溫在100度初溫保持1分鐘以產(chǎn)生柱頭聚焦的效果。用約30度/分的升溫速率縮短分析時(shí)間。
選擇質(zhì)譜條件時(shí)要考慮的題目：從保存時(shí)間來看，可以分成三段：一溴的三個(gè)異構(gòu)體一般分不開（也不需要分開），呈一個(gè)峰，為第一段，其分子量在300以下。二溴到八溴，理論上有200多個(gè)組分，但由于在出峰次序上有交錯(cuò)現(xiàn)象，而且難以得到所有組分的標(biāo)物，難以分段，因之合為一段，其分子量在300-800之間。
九溴和十溴一共4個(gè)組分，沸點(diǎn)極高出峰較晚，其主要碎片在750-970之間，這一段為分析難點(diǎn)。對(duì)于十溴可以采用SIM方式以滿足檢出限要求，同時(shí)由于十溴只有一種，且出峰較晚，可以用保存時(shí)間定性。
Highmass Check的意義和影響：Highmass Check的目的是保證在高質(zhì)量段的分辨率和靈敏度。其手段是調(diào)節(jié)Amu Offset。低的Amu Offset對(duì)應(yīng)著低的分辨率和高的響應(yīng)值，反之亦然。其調(diào)節(jié)機(jī)制就是設(shè)定合適的Amu Offset使得峰寬約為0.6。所以過高的Amu Offset導(dǎo)致響應(yīng)值下降，反之，導(dǎo)致質(zhì)譜匹配度差。
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Fastscan 和 Sampling Rate：一般不要使用Fastscan而且要把Sampling Rate設(shè)到3以上，否則靈敏度不夠。具體的值要根據(jù)色譜峰寬和掃描范圍來定，一般要保證每個(gè)色譜峰有15個(gè)點(diǎn)以上。把EMV進(jìn)步400V以進(jìn)步響應(yīng)值。
歐盟RoHS指令、中國SJ/T 11363標(biāo)準(zhǔn)中的PBDE (Poly Brominated Diphenyl Ethers)，正確中文名為多溴二苯醚。
按系統(tǒng)命名，多溴二苯醚的分子式應(yīng)為：C6H5-O-C6H5(忽略溴) 。
按系統(tǒng)命名，多溴聯(lián)苯醚的分子式應(yīng)為：C12H9-O-C12H9(忽略溴)。
稱PBDE為多溴聯(lián)苯醚是錯(cuò)誤叫法，但太多人這么用了，以至于“真作假時(shí)假亦真”。
中國SJ/T 11363標(biāo)準(zhǔn)中，使用了正確的名稱：多溴二苯醚。
環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)中，很重要的一條就是限制電子產(chǎn)品中鉛、水銀、鎘、六價(jià)鉻離子、PBBs（多溴聯(lián)苯）及PBDE（多溴聯(lián)苯醚）的使用?？刹灰詾檫@是什么小事，它可是關(guān)系到社會(huì)可持續(xù)發(fā)展，以及我們每一個(gè)人健康的切身大事。 說起多溴聯(lián)苯醚，多數(shù)人并不熟悉，但對(duì)六六六、DDT等多氯苯及其衍生物多氯聯(lián)苯卻并不陌生。
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