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有機(jī)磷阻燃劑研究

來源:邵君( 先生,國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間:2016-10-16 19:26:33
本文講述了近年來國內(nèi)外有機(jī)磷阻燃劑研究的新進(jìn)展,介紹了有機(jī)磷阻燃劑的性能、特點(diǎn)以及在材料中的應(yīng)用。

近幾十年來,由高分子材料引發(fā)的火災(zāi)給人們的生命安全造成了巨大的威脅,由此建筑材料的阻燃處理備受關(guān)注。目前常用的阻燃劑有有機(jī)鹵系、有機(jī)磷系以及無機(jī)阻燃劑等幾類。鹵系阻燃劑自20世紀(jì)60年代起即是阻燃劑領(lǐng)域內(nèi)的驕子,其原因是這類阻燃劑不但阻燃效率高、用量少、對材料的性能影響小,而且價(jià)格適中。

但自1986年起,鹵系阻燃劑受到了二噁英問題的困擾,再加上以其阻燃的高分子材料在熱裂及燃燒時(shí)生成大量的煙塵及腐蝕性氣體,鹵系阻燃劑的應(yīng)用不容樂觀。在歐美等國家,越來越多的用戶特別是電子、電氣行業(yè)對鹵系阻燃劑持謹(jǐn)慎態(tài)度。

無機(jī)阻燃劑近些年嶄露頭角,其優(yōu)點(diǎn)是低毒、低煙、低腐蝕,且價(jià)格低廉。但由于所需添加量較大,往往會影響材料機(jī)械性能,這點(diǎn)使其應(yīng)用受到了限制。有機(jī)磷系阻燃劑并非新型阻燃劑,但因其低煙、低毒、無鹵等優(yōu)點(diǎn),在環(huán)保要求越來越高的今天,逐漸受到人們的青睞。有機(jī)磷阻燃劑研究越來越多。

早期開發(fā)應(yīng)用的有機(jī)磷系阻燃劑有:磷酸三苯 酯、磷酸三(二甲苯)酯、磷酸三乙酯、磷酸三異丙苯酯、磷酸三辛酯、甲苯基二苯基膦酸酯、磷酸三(β-氯乙基)酯、磷酸三(2,3-二溴丙基)酯、三(二溴苯基)磷酸酯等。

但這些磷酸酯產(chǎn)品多為液態(tài),耐熱性差,揮發(fā)性大,影響了阻燃效果和阻燃持久性;磷鹵系阻燃劑也因其含鹵等問題,應(yīng)用受到一定的限制。因此,揮發(fā)性低、耐熱性能好以及阻燃持久的新型環(huán)保有機(jī)磷阻燃劑研究開發(fā)逐漸成為目前研究的熱點(diǎn)。

針對已工業(yè)化的有機(jī)磷阻燃劑揮發(fā)性大、熱穩(wěn)定性不佳以及磷鹵阻燃劑毒性等問題,近些年國內(nèi)外報(bào)道了大量新型有機(jī)磷類阻燃劑,且部分已經(jīng)工業(yè)化。以氮、硅作為阻燃元素的阻燃劑以其高效、低煙、低毒、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)受到了人們的廣泛關(guān)注。在有機(jī)磷阻燃劑分子設(shè)計(jì)中,將氮元素或硅元素引入而得到的磷-氮阻燃劑或磷-硅阻燃劑往往可以發(fā)揮兩者的協(xié)同阻燃作用。


磷酸三苯酯tpp生產(chǎn)工藝

三氯氧磷直接法(熱法)和三氯化磷間接法(冷法)。

(1)熱法  將苯酚溶解在吡啶和無水苯溶劑中,在不超過10℃以下,緩緩加入三氯氧磷,然后在回流濕度下反應(yīng)3-4h,冷卻至室溫后,反應(yīng)物經(jīng)水洗回收吡啶,用于燥硫酸鈉脫水,過濾除硫酸鈉,常壓下蒸餾回收苯;減壓蒸餾收集243-245℃/1.47KPa的餾分,經(jīng)冷卻、結(jié)晶、粉碎即得成品。

 ( 2 )冷法  將苯酚溶解在吡啶和無水苯溶劑中,然后于40℃下滴加三氯化磷生成亞磷酸三苯酯,繼續(xù)在70℃下通入氯氣生成二氯代磷酸三苯酸,再于80℃下進(jìn)行水解生成磷酸三苯酯。水解物經(jīng)水洗、堿中和、濃縮后進(jìn)行減壓蒸餾得成品。精制方法:常含有苯酚、磷酸和酸性磷酸苯酯等雜質(zhì)。用乙醇或乙醇與溶劑汽油的混合液進(jìn)行重結(jié)晶精制。


雙酚A雙(二苯基磷酸酯)(BDP)和間苯二酚 雙(二苯基磷酸酯)(RDP)是近年來開發(fā)出的新型無鹵環(huán)保有機(jī)磷類阻燃劑。與傳統(tǒng)有機(jī)磷阻燃劑相比,它們具有分子量大、熱穩(wěn)定性高、揮發(fā)性低以及阻燃效率高等特點(diǎn)。作為高聚物的添加型阻燃劑,其主要應(yīng)用于熱塑性工程塑料如PC/ ABS共混物、聚乙烯及泡沫聚氨酯中,顯示出十分優(yōu)異的阻燃效果。目前這兩種阻燃劑在國內(nèi)外已有多家公司生產(chǎn)銷售。

2000年李昕等合成了一種結(jié)構(gòu)高度對稱的 新型雙環(huán)籠狀磷酸酯Trimer。該化合物磷含量高,熱穩(wěn)定性好,初始分解溫度為316℃,能滿足工程塑料的加工要求。當(dāng)它與聚磷酸銨、三聚氰胺復(fù)配成膨脹型阻燃劑阻燃PP時(shí),效果明顯優(yōu)于工業(yè)化的阻燃劑PEPA。

2004年Noriaki等報(bào)道了結(jié)構(gòu)如下的高磷含 量阻燃劑,它們不含鹵素,揮發(fā)性低,熱穩(wěn)定性好,用于聚氨酯泡沫、聚酯纖維等材料上,阻燃效果尤佳。

2008年Wang等采用拼接的方法合成了新型 阻燃劑MOPO。用于阻燃乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA),當(dāng)MOPO與聚磷酸銨(APP)協(xié)同使用[m(MOPO)∶m(APP)=1∶2]時(shí),阻燃效果最佳??偺砑恿繛?0%時(shí),LOI值達(dá)到28.4,垂直燃燒為V-0級。經(jīng)錐形量熱儀測試,IFR-EVA體系的釋熱速率和總釋熱量顯著降低。

2008年Hoang等合成了一系列特殊結(jié)構(gòu)的 環(huán)狀膦酸酯PBPP、TEMPP-oxide、TEMPPP'- dioxide,試圖找到一種有效的阻燃ABS的阻燃劑。 熱失重顯示這些環(huán)狀膦酸酯在250~400℃之間一步分解,由此推測阻燃作用主要在氣相中發(fā)生。15% ~35%的添加量可使ABS達(dá)到UL-94V-0級。阻 燃效果與磷含量密切相關(guān)。

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