稱(chēng)取一定質(zhì)量的環(huán)氧樹(shù)脂,粉碎到粒徑小于35μm,加入有機(jī)脲類(lèi)低溫固化劑、顏料(金紅石型鈦白粉)、脫氣劑(安息香)、填料(硫酸鋇)等,充分混勻后進(jìn)行熔融擠出,擠出片冷卻后經(jīng)破碎、粉碎、過(guò)篩,即為粉末涂料。
改進(jìn)的生產(chǎn)工藝。將一定量的環(huán)氧樹(shù)脂和含有雙酚A的有機(jī)脲類(lèi)低溫固化劑的混合產(chǎn)物進(jìn)行粉碎,然后加入顏料、填料及其他助劑等,經(jīng)充分混勻后進(jìn)行熔融擠出。
環(huán)氧樹(shù)脂固化反應(yīng)的紅外光譜分析。為了檢測(cè)樹(shù)脂與有機(jī)脲類(lèi)低溫固化劑的反應(yīng)情況,確定樹(shù)脂與固化劑的反應(yīng)類(lèi)型,對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂、含有雙酚A的有機(jī)脲類(lèi)固化劑、環(huán)氧樹(shù)脂和含有雙酚A的有機(jī)脲類(lèi)固化劑固化反應(yīng)后所得到的產(chǎn)物分別進(jìn)行紅外光譜分析。
1610,1510,1459cm-1 處為苯環(huán)骨架振動(dòng)特征吸收峰;830,770cm-1 處顯示苯環(huán)為對(duì)位二取代苯環(huán);1380,1367cm-1 處為偕二甲基雙峰的特征吸收峰;在3000~2800cm-1 處出現(xiàn)4個(gè)吸收峰,說(shuō)明甲基和亞甲基同時(shí)存在;1250cm-1 處為芳香族醚類(lèi)C-O的伸縮振動(dòng)吸收峰;3365cm-1處為羥基和N-H鍵的吸收峰;1647cm-1 處為 C O鍵伸縮振動(dòng)吸收峰(酰胺!帶);1544cm -1 處的吸收峰是由于C-N鍵伸縮振動(dòng)和N-H鍵彎曲振動(dòng)之間偶合造成的(酰胺?帶)。根據(jù)這些吸收峰,可以確認(rèn)該物質(zhì)為含有雙酚A的有機(jī)脲類(lèi)化合物。
914cm-1 處為環(huán)氧基的特征吸收峰;1610,1510與1459cm-1 處為苯環(huán)骨架振動(dòng)特征吸收峰;830,770cm-1 處顯示苯環(huán)為對(duì)位二取代苯環(huán);3415cm-1 處為羥基的吸收峰;1250,1038cm-1 處為芳香族醚類(lèi)C-O的對(duì)稱(chēng)和不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)吸收峰。在3000~2800cm-1 處出現(xiàn)4個(gè)吸收峰,說(shuō)明甲基和亞甲基同時(shí)存在;1380,1367cm-1 處為偕二甲基雙峰的特征吸收峰。從而判斷該物質(zhì)為雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂。
914cm-1 處環(huán)氧基的特征吸收峰消失;觀察到1647cm-1 處(酰胺I帶)的吸收峰,卻觀察不到1544cm-1 處(酰胺?帶)的吸收峰。可知, 仲酰胺基團(tuán)的N-H鍵消失,3365cm-1 處不存在N-H鍵的吸收峰,只存在羥基的吸收峰。
二乙基甲苯二胺(DETDA)是隨著聚氨酯的發(fā)展,于80年代初工業(yè)化并大量使用的一種位阻芳香二胺擴(kuò)鏈劑,為低粘度、無(wú)毒、無(wú)味的液體。用于聚氨酯中,可提高制品強(qiáng)度和耐水解性,使制品生產(chǎn)率大大提高,并使大尺寸、結(jié)構(gòu)復(fù)雜的聚氨酯制品工業(yè)化成為可能。detda與異氰酸醋較快的反應(yīng)速度還特別適用于無(wú)溶劑、快固型涂料。此外,還可作為環(huán)氧、醇酸樹(shù)脂固化劑,橡膠油類(lèi)抗氧劑、染料、農(nóng)藥中間體,是一種很有前途的化工新產(chǎn)品。
說(shuō)明有機(jī)脲類(lèi)化合物的仲酰胺基團(tuán)與環(huán)氧基發(fā)生反應(yīng),從而使有機(jī)脲類(lèi)化合物成功接枝到環(huán)氧樹(shù)脂上。環(huán)氧樹(shù)脂和有機(jī)脲發(fā)生了交聯(lián)固化,能夠形成很好的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。
對(duì)粉末涂料進(jìn)行低溫固化和低溫快速固化的研究,不僅可以加快自動(dòng)生產(chǎn)線(xiàn)的生產(chǎn)速度和提高生產(chǎn)效率,節(jié)約能源,還可以使粉末涂料的應(yīng)用不再局限于金屬等耐熱性基材,而可以應(yīng)用于塑料制品、紙張、紙板及木材等熱敏性基材的表面涂膜,對(duì)降低粉末涂料的生產(chǎn)成本,拓展粉末涂料的應(yīng)用領(lǐng)域具有非常重要的意義。本文大大地降低了固化的溫度,節(jié)能效果明顯,降低生產(chǎn)過(guò)程中的烘烤運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用,節(jié)省了能源,在保證固化物質(zhì)量的同時(shí),降低了固化時(shí)間,極大地縮短了生產(chǎn)周期,生產(chǎn)效率高,經(jīng)濟(jì)效益好。
以MDI和3-二甲基氨基丙胺為原料,合成了一種有機(jī)脲類(lèi)低溫固化劑二苯基甲烷-4,4-二[N,N-二甲氨基丙脲],固化劑用量為11%,采用改進(jìn)后的工藝生產(chǎn)粉末涂料,可以使環(huán)氧粉末涂料在130攝氏度8min和140攝氏度4min的條件下完全固化,大大降低了固化溫度,節(jié)能效果明顯,涂膜的物理機(jī)械性能和耐化學(xué)性能可滿(mǎn)足工業(yè)生產(chǎn)要求。
低溫固化環(huán)氧粉末涂料的合成,使粉末涂料的應(yīng)用不再局限于金屬等耐熱性基材的表面涂膜,使粉末涂料應(yīng)用于塑料制品、紙張、紙板及木材等熱敏性基材的表面涂膜成為可能,極大地拓展了粉末涂料的應(yīng)用領(lǐng)域和應(yīng)用范圍。
助劑在粉末涂料的配方中起著非常重要的作用，以致于它已經(jīng)成為不可缺少的部分。根據(jù)Richart的說(shuō)法，“理想”的粉末涂料助劑應(yīng)該具有以下特點(diǎn)：
1)固體，最好是熔點(diǎn)或者玻璃化溫度在50 度以上流動(dòng)性粉末。
2)化學(xué)惰性，即與樹(shù)脂基料或固化劑不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
3)具有特定的功能。
4) 100％活性。
5)在可能的條件下低添加量就能夠起到作用。然而不幸的是，很多很有用的助劑都是液態(tài)的，因此必須將它們加到樹(shù)脂中或者吸附在硅載體上作成母料，才能方便應(yīng)用。
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