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藥品中殘留溶劑的提取方法 磷酸三甲酯
| 來(lái)源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2016-9-21 18:11:55 |
在溶劑介質(zhì)允許的情況下，增大樣品的濃度使得樣品體積減小(0.1~0.3mL)，藥品中殘留溶劑的提取方法的靈敏度明顯提高。
高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑中的水分含量高于7%時(shí)將顯著提高藥品中殘留溶劑的提取方法靈敏度，但可使得某些藥品中殘留溶劑的提取方法回收率偏高至115%，造成這些溶劑的檢測(cè)結(jié)果偏高。Qin等考察了頂空氣相色譜法測(cè)定藥品中殘留溶劑的影響因素，提出了減少共出峰干擾和熱降解干擾的對(duì)策。
靜態(tài)頂空法相對(duì)動(dòng)態(tài)頂空法的主要缺點(diǎn)是靈敏度稍低。分配系數(shù)(partitioncoefficien，tK)是影響頂空靈敏度的主要因素之一，其表征平衡狀態(tài)下組分在氣液兩相的濃度比。分配系數(shù)小(K<10~100)的組分更易于分配到氣相中，更適合頂空分析。研究表明降低分配系數(shù)的方法，如鹽析效應(yīng)、調(diào)節(jié)pH值或者提高平衡溫度，尤其是在以水為溶劑的系統(tǒng)中，可提高靜態(tài)頂空的靈敏度。靜態(tài)頂空法測(cè)定時(shí)，由于對(duì)照品溶液和供試品溶液的組成不同，使待測(cè)揮發(fā)性組分在氣液兩相間的分配系數(shù)不同而引起定量誤差。
由頂空分析的原理知道，在給定的平衡體系中，待測(cè)組分在頂空氣體中的濃度除了與其自身的性質(zhì)有關(guān)外，還與樣品中其他組分的性質(zhì)有關(guān)。當(dāng)待測(cè)組分與樣品基質(zhì)間存在強(qiáng)烈的相互作用時(shí)，會(huì)因?yàn)榇郎y(cè)組分在對(duì)照品溶液和供試品溶液中具有不同的分配系數(shù)而導(dǎo)致定量結(jié)果的不準(zhǔn)確。因此配制對(duì)照品溶液時(shí)應(yīng)使用與供試品相同或相似的基質(zhì)，也可以用標(biāo)準(zhǔn)加入法定量。在供試品中加入飽和濃度的無(wú)機(jī)鹽溶液也是常用的減少基質(zhì)效應(yīng)的方法，無(wú)機(jī)鹽離子在溶液中分散包圍在待測(cè)揮發(fā)性組分周?chē)?，減少了揮發(fā)性組分與基質(zhì)分子間的相互作用，通過(guò)影響組分的活度系數(shù)，影響其分配系數(shù)，進(jìn)而減少基質(zhì)效應(yīng)對(duì)定量準(zhǔn)確性的影響。
磷酸三甲酯(TMP)
Cas號(hào)：512-56-1
海關(guān)編碼HS：29199000
產(chǎn)品最重要的指標(biāo)：無(wú)色透明液體，含量≥99.5%，水分≤0.2，酸值≤0.02，色 度≤20
退稅：目前磷酸三甲酯(TMP)退稅為9%
原材料：三氯氧磷與甲醇在碳酸鉀存在下反應(yīng)生成磷酸三甲酯。
屬于幾類(lèi)危險(xiǎn)品：目前磷酸三甲酯(TMP)屬于普貨出口，不是危險(xiǎn)品。
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包裝方式：凈重200KG/鍍鋅鐵桶(一個(gè)小柜打托裝16噸)、1000KG/IB桶（一個(gè)小柜裝18噸）或23噸ISOTANK。
動(dòng)態(tài)頂空分析是用流動(dòng)的惰性氣體將樣品中的揮發(fā)性成分吹掃出來(lái)，再用一個(gè)捕集器吸附吹掃出來(lái)的物質(zhì)，然后經(jīng)熱解析將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。因此，動(dòng)態(tài)頂空又稱(chēng)為吹掃捕集。動(dòng)態(tài)頂空分析的最大優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高，檢測(cè)限達(dá)到pg級(jí)，比靜態(tài)頂空分析高1000倍，因此，動(dòng)態(tài)頂空分析更適合低濃度殘留溶劑和高沸點(diǎn)的殘留溶劑的分析。動(dòng)態(tài)頂空分析另外一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是分析過(guò)程中不需要等待氣體與樣品基質(zhì)之間的平衡。動(dòng)態(tài)頂空分析的缺點(diǎn)包括:儀器較復(fù)雜，樣品管較難清洗，儀器自動(dòng)化程度較低，而且重現(xiàn)性往往比靜態(tài)頂空分析低。
固相微萃取技術(shù)(SPME)。固相微萃取的優(yōu)點(diǎn)包括:靈敏度高，溶劑用量少，操作簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。固相微萃取主要針對(duì)有機(jī)物進(jìn)行分析，根據(jù)有機(jī)物與溶劑之間相似者相溶的原則，利用石英纖維表面的色譜固定相對(duì)分析組分的吸附作用，將組分從試樣基質(zhì)中萃取出來(lái)，并逐漸富集，完成試樣前處理過(guò)程。在進(jìn)樣過(guò)程中，利用氣相色譜進(jìn)樣器的高溫將吸附的組分從固定相中解吸下來(lái)進(jìn)行分析。用SPME萃取樣品有兩種方法：直接法:將纖維頭直接插入到樣品中，當(dāng)待測(cè)物與固定相充分接觸至平衡時(shí)將SPME裝置取出，進(jìn)樣分析。該法僅適用于氣體樣品或干凈水樣品的測(cè)定。
頂空法:不將纖維頭與樣品直接接觸，而是將纖維頭停留在樣品頂部空間，對(duì)氣相中的待測(cè)物吸附、富集，而后進(jìn)行分析。其優(yōu)點(diǎn)是避免了基體的干擾，該法適用于任何基體的樣品測(cè)定。頂空固相微萃取方法能夠使纖維涂層不被樣品中的高分子量物質(zhì)和其他的不揮發(fā)性干擾物質(zhì)污染。研究表明，對(duì)極性殘留溶劑的分析，頂空固 相微萃取要比直接固相微萃取的靈敏度高。
近年來(lái)，頂空固相微萃取技術(shù)已經(jīng)成為殘留溶劑分析中除了頂空分析外的另一種選擇。Camarasu等深入地比較了兩種固相微萃取進(jìn)樣技術(shù)和頂空分析技術(shù)。氣密固相微萃取技術(shù)中只有很小體積的頂空氣體從樣品基質(zhì)中移走，而頂空固相微萃取則有較大體積的頂空氣體從樣品基質(zhì)中移走。研究發(fā)現(xiàn)在這些技術(shù)中氣密固相微萃取技術(shù)的靈敏度最高。揮發(fā)性殘留溶劑的檢測(cè)限顯示氣密SPME分析比靜態(tài)頂空分析低約兩個(gè)數(shù)量級(jí)。
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