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藥品溶劑檢測(cè)方法 磷酸三甲酯
| 來源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2016-9-25 20:06:28 |
藥品溶劑檢測(cè)方法之溶液直接進(jìn)樣法。主要適用于企業(yè)對(duì)生產(chǎn)工藝中特定的殘留溶劑的控制，可采用填充柱，亦可采用適宜極性的毛細(xì)管柱。不應(yīng)采用酸或堿作為溶劑。取對(duì)照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣2～3次，每次1～2μl，測(cè)定待測(cè)峰的峰面積。
藥品溶劑檢測(cè)方法之計(jì)算法。限度檢查。除另有規(guī)定外，按各品種項(xiàng)下規(guī)定的供試溶液測(cè)定。以內(nèi)標(biāo)法測(cè)定時(shí)，供試品溶液所得被測(cè)溶劑面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比不得大于對(duì)照品溶液的相應(yīng)比值。以外標(biāo)法測(cè)定時(shí)，供試品溶液所得被測(cè)溶劑峰面積不得大于對(duì)照品溶液的相應(yīng)峰面積。以標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定時(shí)，供試品溶液所得被測(cè)溶劑峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比不得大于對(duì)照品溶液相應(yīng)色譜峰面積在扣除供試品溶液峰面積后與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值。定量測(cè)定。一般可按內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法計(jì)算各殘留溶劑的量；如存在基質(zhì)效應(yīng)，則應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算殘留溶劑的量。
藥品溶劑檢測(cè)方法之頂空條件的選擇。應(yīng)根據(jù)供試品殘留溶劑的沸點(diǎn)選擇頂空溫度。對(duì)沸點(diǎn)較高的殘留溶劑，通常選擇較高的頂空平衡溫度；但此時(shí)應(yīng)兼顧供試品的熱分解特性，盡量避免供試品產(chǎn)生的揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物對(duì)測(cè)定的干擾。頂空平衡時(shí)間一般為30～45分鐘，以保證供試品溶液的氣—液兩相有足夠的時(shí)間達(dá)到平衡。頂空時(shí)間通常不宜過長(zhǎng)，如超過60分鐘，可能引起頂空瓶的氣密性變差，導(dǎo)致定量準(zhǔn)確性的降低。對(duì)于有傳輸管的頂空進(jìn)樣器，傳輸管溫度應(yīng)適當(dāng)，通常比進(jìn)樣針溫度高10℃左右。
對(duì)照品溶液與供試品溶液必須使用相同的頂空條件。當(dāng)采用頂空色譜系統(tǒng)測(cè)定時(shí)，供試品與對(duì)照品處于不完全相同的基質(zhì)中，故應(yīng)考慮氣液平衡過程中的基質(zhì)效應(yīng)。由于標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除供試品溶液基質(zhì)與對(duì)照品溶液基質(zhì)不同所致的基質(zhì)效應(yīng)的影響，故通常采用標(biāo)準(zhǔn)加入法驗(yàn)證定量方法的準(zhǔn)確性。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)加入法與其他定量方法的結(jié)果不一致時(shí)，應(yīng)以標(biāo)準(zhǔn)加入法的結(jié)果為準(zhǔn)。
供試品中的未知雜質(zhì)或其揮發(fā)性熱降解物易對(duì)殘留溶劑的測(cè)定產(chǎn)生干擾。干擾作用包括在測(cè)定的色譜系統(tǒng)中未知雜質(zhì)或其揮發(fā)性熱降解物與待測(cè)物的保留值相同（共出峰）；或熱降解產(chǎn)物與待測(cè)物的結(jié)構(gòu)相同（如甲氧基熱裂解產(chǎn)生甲醇）。
磷酸三甲酯(TMP)
Cas號(hào)：512-56-1
海關(guān)編碼HS：29199000
產(chǎn)品最重要的指標(biāo)：無色透明液體，含量≥99.5%，水分≤0.2，酸值≤0.02，色 度≤20
退稅：目前磷酸三甲酯(TMP)退稅為9%
原材料：三氯氧磷與甲醇在碳酸鉀存在下反應(yīng)生成磷酸三甲酯。
屬于幾類危險(xiǎn)品：目前磷酸三甲酯(TMP)屬于普貨出口，不是危險(xiǎn)品。
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包裝方式：凈重200KG/鍍鋅鐵桶(一個(gè)小柜打托裝16噸)、1000KG/IB桶（一個(gè)小柜裝18噸）或23噸ISOTANK。
當(dāng)測(cè)定的有機(jī)溶劑殘留量超出限度，但未能確定供試品中是否有未知雜質(zhì)或其揮發(fā)性熱降解物對(duì)測(cè)定有干擾作用時(shí)，應(yīng)通過試驗(yàn)排除干擾作用的存在。 對(duì)第一類干擾作用，通常采用在另一種極性相反的色譜柱系統(tǒng)中對(duì)相同樣品再進(jìn)行測(cè)定，比較不同色譜系統(tǒng)中測(cè)定的結(jié)果。如二者結(jié)果一致，則可以排除測(cè)定中有共出峰的干擾；如二者結(jié)果不一致，則表明測(cè)定中有共出峰的干擾。 對(duì)第二類干擾作用，通常要通過測(cè)定已知不含該溶劑的對(duì)照樣品來加以判斷。
含氮堿性化合物的測(cè)定。普通氣相色譜的不銹鋼管路、進(jìn)樣器的襯管等對(duì)有機(jī)胺等含氮堿性化合物具有較強(qiáng)的吸附作用，致使其檢出靈敏度降低。當(dāng)采用頂空進(jìn)行系統(tǒng)測(cè)定此類化合物時(shí)，應(yīng)采用惰性的硅鋼材料或鎳剛材料管路；或采用溶液直接進(jìn)樣法測(cè)定。供試品溶液應(yīng)不呈酸性，以免待測(cè)物與酸反應(yīng)后不易氣化。通常采用弱極性的色譜柱或填料經(jīng)堿處理過的色譜柱分析含氮堿性化合物，如果采用胺分析專用柱進(jìn)行分析，效果更好。對(duì)不宜采用氣相色譜法測(cè)定的含氮堿性化合物，可采用其他方法如離子色譜法等測(cè)定。
對(duì)含鹵素元素的殘留溶劑如氯仿等，采用ECD檢測(cè)器，易得到高的靈敏度。 9.6由于不同的實(shí)驗(yàn)室在測(cè)定同一藥品時(shí)可能采用了不同的試驗(yàn)方法，當(dāng)測(cè)定結(jié)果處于合格不合格邊緣時(shí)，以采用內(nèi)標(biāo)法及標(biāo)準(zhǔn)加入法為準(zhǔn)。
精密稱取各品種項(xiàng)下規(guī)定檢查的有機(jī)溶劑適量，采用與制備供試品溶液相同的方法和溶劑制備對(duì)照品溶液。若為限度檢查，根據(jù)殘留溶劑的限度規(guī)定確定對(duì)照品溶液的濃度；若為定量測(cè)定，為保證定量結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)根據(jù)供試品殘留溶劑的實(shí)際殘留量確定對(duì)照品溶液的濃度；通常對(duì)照品溶液的色譜峰面積與供試品溶液中對(duì)應(yīng)的殘留溶劑的色譜峰面積以不超過2倍為宜。必要時(shí)，應(yīng)重新調(diào)整供試品溶液和對(duì)照品溶液的濃度。
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