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藥品溶劑殘留分析 磷酸三甲酯
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時間：2016-9-19 16:41:34 |
藥品溶劑殘留分析中微量分析，比如農(nóng)藥和獸藥殘留的分析、環(huán)境分析等，根據(jù)不同的限量標準要求對于精密度的要求也比常量分析的要求要寬松的多，RSD有時可以允許達到10%甚至更高，這時可能外標法有更大的應用空間。
單從精密度方面去考慮，排除其它成本和效率的因素，個人認為還是內(nèi)標優(yōu)于外標。曾經(jīng)做過一個中間體二氨基丙醇的常量定量分析，以二乙醇胺為內(nèi)標，RTX-5 amine（堿改性） 15m*0.32mm*1.0um色譜柱分析，將配制好的控制溶液（含有內(nèi)標物）自動進樣器進6針，目的物（二氨基丙醇）與內(nèi)標物（二乙醇胺）峰面積比率的RSD為0.18%，而只對這六針樣品的目的物峰（二氨基丙醇）面積求RSD，結(jié)果為0.71%，通過這一實例的結(jié)果大家就會發(fā)現(xiàn)到底哪個方法精密度更好了，當然是內(nèi)標更好了。當然這個化合物的檢測方法最后根據(jù)上面的驗證數(shù)據(jù)用內(nèi)標和外標定量都是可以的，實驗室可以自由選擇。但內(nèi)標與外標精密度結(jié)果的差異是顯然存在的事實。
應用外標法能夠滿足要求，首選還是外標法了，畢竟簡單而省事。對于精密度要求比較高、結(jié)果準確度會產(chǎn)生重大影響、實驗室條件不是很理想的等等條件下，用內(nèi)標法還是必要的。無論應用那種方法，方法的驗證和確認都是很重要的，只要是按照程序經(jīng)過驗證和確認的方法，都有其應用的空間的。
藥品溶劑殘留分析用待測組分的純品作對照物質(zhì)，以對照物質(zhì)和樣品中待測組分的響應信號相比較進行定量的方法稱為外標法。此法可分為工作曲線法及外標一點法等。工作曲線法是用對照物質(zhì)配制一系列濃度的對照品溶液確定工作曲線，求出斜率、截距。在完全相同的條件下，準確進樣與對照品溶液相同體積的樣品溶液，根據(jù)待測組分的信號，從標準曲線上查出其濃度，或用回歸方程計算，工作曲線法也可以用外標二點法代替。通常截距應為零，若不等于零說明存在系統(tǒng)誤差。工作曲線的截距為零時，可用外標一點法(直接比較法)定量。
磷酸三甲酯TMP-cas號:512-56-1
中文名稱：磷酸三甲酯
中文別名：磷酸甲酯; 三甲基磷酸酯; 磷酸甲酯; 磷酸三甲酯
分子式 C3H9O4P；(CH3O)3PO
分子量 140.08
外標一點法是用一種濃度的對照品溶液對比測定樣品溶液中i組分的含量。將對照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進樣，測得峰面積的平均值，用下式計算樣品中i組分的量：
W＝A(W)／(A)式中W與A分別代表在樣品溶液進樣體積中所含i組分的重量及相應的峰面積。(W)及(A)分別代表在對照品溶液進樣體積中含純品i組分的重量及相應峰面積。外標法方法簡便，不需用校正因子，不論樣品中其他組分是否出峰，均可對待測組分定量。但此法的準確性受進樣重復性和實驗條件穩(wěn)定性的影響。此外，為了降低外標一點法的實驗誤差，應盡量使配制的對照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。
藥品溶劑殘留分析外標法 external standard method 色譜分析中的一種定量方法，它不是把標準物質(zhì)加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定，把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。外標物與被測組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度，分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近，以利于定量分析的準確性。
制備供試品溶液和對照品溶液制備首選溶劑是水，當藥物不溶于水，但可溶于一定濃度的酸或堿液中時，可采用不揮發(fā)的酸或堿液為溶劑；對于非水溶性藥物，可采用合適的溶劑,如N,N—二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亞砜(DMSO)等為溶劑。
對照品溶液的制備方法應與供試品溶液的制備方法相同，由于供試品和對照品的液體部分狀態(tài)不完全一致可能造成的基質(zhì)效應會直接影響到結(jié)果的可信性。如某品種殘留中發(fā)現(xiàn)對照品采用DMF制備貯備液后，取貯備液用水（1：1）稀釋至限度濃度，供試品則自接用水溶解后采用頂空進樣法測定，由于溶劑不一致，此時基質(zhì)不同可能對結(jié)果產(chǎn)生影響。
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