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當(dāng)前位置：首頁 > 行業(yè)新聞 > 藥品殘留溶劑檢測(cè)實(shí)驗(yàn) 磷酸三甲酯藥品殘留溶劑檢測(cè)實(shí)驗(yàn) 磷酸三甲酯
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2016-9-23 12:21:17 |
藥品中的殘留溶劑系指在原料藥或輔料的生產(chǎn)中，以及在制劑制備過程中使用過，但在工藝過程中未能完全去除的有機(jī)溶劑。藥物中常見的殘留溶劑及限度參照2010年版中國藥典的規(guī)定，除另有規(guī)定外，第一、第二、第三類溶劑的殘留量應(yīng)符合其規(guī)定；對(duì)其他溶劑，應(yīng)根據(jù)生產(chǎn)工藝的特點(diǎn)，制定相應(yīng)的限度，使其符合產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求。
藥品殘留溶劑檢測(cè)實(shí)驗(yàn)儀器與用具：氣相色譜儀：帶FID檢測(cè)器，頂空進(jìn)樣器。色譜柱。毛細(xì)管柱除另有規(guī)定外，極性相近的同類色譜柱之間可以互相使用。非極性色譜柱固定液為100%的二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱。極性色譜柱固定液為聚乙二醇（PEG-20M）的毛細(xì)管柱。 中級(jí)性色譜柱固定液為（35%）二苯基-（65%）二甲基聚硅氧烷，（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷，（35%）二苯基-（65%）二甲基亞芳基聚硅氧烷，（14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷，（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱。弱極性色譜柱固定液為（5%）二苯基-（95%）二甲基聚硅氧烷，（5%）二苯基-（95%）二甲基亞芳基氧烷共聚物的毛細(xì)管柱。填充柱以粒徑為0.25～0.18mm的乙二烯苯-乙基乙烯苯型高分子多空小球或其他適宜的填料作為固定相。
藥品殘留溶劑檢測(cè)實(shí)驗(yàn)供試品溶液的制備。除另有規(guī)定外，精密稱取供試品0.1～1g；通常以水為溶劑；對(duì)于非水溶性藥物，可采用N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或其他適宜溶劑；根據(jù)供試品和待測(cè)溶劑的溶解度，選擇適宜的溶劑且應(yīng)不干擾待測(cè)溶劑的測(cè)定。根據(jù)品種正文中殘留溶劑的限度規(guī)定配制供試品溶液，濃度滿足系統(tǒng)定量測(cè)定的需要。溶液直接進(jìn)樣 精密稱取供試品適量，用水或合適的有機(jī)溶劑使溶解；根據(jù)品種正文中殘留溶劑的限度規(guī)定配制供試品溶液，其濃度應(yīng)滿足系統(tǒng)定量測(cè)定的需要。
藥品殘留溶劑檢測(cè)實(shí)驗(yàn)對(duì)照品溶液的制備。精密稱取各品種項(xiàng)下規(guī)定檢查的有機(jī)溶劑適量，采用與制備供試品溶液相同的方法和溶劑制備對(duì)照品溶液。若為限度檢查，根據(jù)殘留溶劑的限度規(guī)定確定對(duì)照品溶液的濃度；若為定量測(cè)定，為保證定量結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)根據(jù)供試品殘留溶劑的實(shí)際殘留量確定對(duì)照品溶液的濃度；通常對(duì)照品溶液的色譜峰面積與供試品溶液中對(duì)應(yīng)的殘留溶劑的色譜峰面積以不超過2倍為宜。必要時(shí)，應(yīng)重新調(diào)整供試品溶液和對(duì)照品溶液的濃度。
目前磷酸三甲酯TMP退稅為9%
我公司生產(chǎn)磷酸三甲酯TMP以出口為主，主要出口市場：美國、亞洲、歐洲等國家，我公司是生產(chǎn)磷酸三甲酯TMP生產(chǎn)廠家之一，月產(chǎn)80噸/月，銷售比例：60% 國外、40%國內(nèi)。
本產(chǎn)品產(chǎn)量：80噸/月
發(fā)貨港口：上海港
價(jià)格報(bào)價(jià)有效期：15天
出口權(quán)限：本公司自營進(jìn)出口權(quán)。
系統(tǒng)適用性試驗(yàn)。用待測(cè)物的色譜峰計(jì)算，毛細(xì)管色譜柱的理論板數(shù)均應(yīng)大于5000；填充柱法的理論板數(shù)一般應(yīng)大于1000。色譜圖中，待測(cè)物色譜峰與相鄰的色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。 6.3以內(nèi)標(biāo)法測(cè)定時(shí)，對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，所得待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差（RSD）應(yīng)不大于5%；若以外標(biāo)法測(cè)定，所得待測(cè)物峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差（RSD）應(yīng)不大于10%。
毛細(xì)管柱頂空進(jìn)樣等溫法。當(dāng)需要檢查的有機(jī)溶劑數(shù)量不多，并極性差異較小時(shí)，可采用此法。 色譜條件 柱溫應(yīng)根據(jù)待測(cè)溶劑及配制供試液的溶劑的沸點(diǎn)決定。為避免溶劑在柱內(nèi)凝結(jié)，提高保留的重現(xiàn)性，柱溫不宜太低，通常在40℃～100℃間適當(dāng)選定；常以氮?dú)鉃檩d氣，線速度為35cm/s；以水為溶劑時(shí)頂空瓶加熱溫度為70～85℃，頂空瓶加熱時(shí)間30～60分鐘；進(jìn)樣口溫度一般為150℃～200℃；如采用FID檢測(cè)器，溫度為250℃。測(cè)定法。取對(duì)照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣不少于2次，測(cè)定待測(cè)峰的峰面積。由于靜態(tài)頂空進(jìn)樣時(shí)，抽取的是處于氣態(tài)平衡的頂空氣，所以每個(gè)頂空瓶只能去取樣一次；供試品必須放入2（n）個(gè)頂空瓶中，以保證2（n）次進(jìn)樣的要求。
毛細(xì)管柱頂空瓶進(jìn)樣系統(tǒng)程序升溫法。當(dāng)需要檢查的有機(jī)溶劑數(shù)量較多并極性差異大時(shí)，可采用此法。 色譜條件如為非極性色譜系統(tǒng)，柱溫一般先在30℃維持7分鐘，再以8℃/min的速度升至120℃，維持15分鐘；如為極性色譜系統(tǒng)，柱溫一般先在60℃維持6分鐘；再以8℃/min的升溫速率升至100℃，維持20分鐘；以氮?dú)鉃檩d氣，流速為2.0ml/min；以水為溶劑時(shí)頂空瓶平衡溫度70～85℃,頂空瓶平衡時(shí)間30～60分鐘；進(jìn)樣口溫度為200℃；如采用FID檢測(cè)器，溫度為250℃。具體到某個(gè)藥品的殘留溶劑檢查時(shí)，可根據(jù)該品種項(xiàng)下的殘留溶劑組成調(diào)整升溫程序。測(cè)定法。取對(duì)照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣不少于2次，測(cè)定待測(cè)峰的峰面積。
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