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亞麻纖維用復(fù)合阻燃劑
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時間：2017-10-9 10:44:02 |
亞麻纖維用復(fù)合阻燃劑試驗織物：2.68tex×3.11tex（220s×190s）經(jīng)煮練漂白的亞麻布。
亞麻纖維用復(fù)合阻燃劑的配制：將一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的APP水溶液加熱攪拌至透明，冷卻至室溫，再加入MEL，攪拌均勻。
亞麻纖維用復(fù)合阻燃劑整理工藝：浸軋（仁浸二軋，軋余率為90％）→預(yù)烘（90℃×4min）→焙烘（150℃）2min）→水洗→晾干
（1）燃燒性能。極限氧指數(shù)（LOI）參照GB／T5454—1997《紡織品燃燒性能試驗氧指數(shù)法》測試。采用氧指數(shù)測定儀，氣體流量為10L／min，試樣尺寸150mm×55mm。極限氧指數(shù)值（LOI）越大，阻燃性能越好。
垂直燃燒 參照帕／T5455—1997《紡織品燃燒性能試驗垂直法》測試。采用水平垂直燃燒儀，點燃時間為12s，重錘質(zhì)量113.4g，試樣尺寸300mm×80mm。B1級：炭損炭長≤15cm，續(xù)燃時間≤5s，陰燃時間≤5s；2B2級：炭損毀炭長≤20cm，續(xù)燃時間≤10s，陰燃時間≤10s。
（2）熱重分析（TG）。用熱重測試儀測試，升溫速率10℃／min，溫度從40℃升至700℃。達(dá)700℃時，剩碳率越高，阻燃性能越好。
（3）掃描電鏡分析（SEM）。試樣在氧指數(shù)測定儀上燃燒后，剪成2mm×2mm，貼于圓形銅片表面，通過電鏡照片觀察亞麻織物表面焦炭層的形成和發(fā)泡情況。形成的焦炭層越厚密，發(fā)泡越大越多，則阻燃效果越好。
（4）斷裂強力。參照帕／T3923.1—1997《紡織品織物拉伸性能第1部分?jǐn)嗔褟娏蛿嗔焉扉L率的測定條樣法》測試?？椢镆?guī)格25cm×5cm，于YGO26A型電子織物強力機上測試，經(jīng)向和緯向各測試3次，取平均值。
（5）臼度。參照帕／T8424 2-2001《紡織品色牢度試驗相對白度的儀器評定方法》，在WSD-Ⅱ型白度儀上測試?？椢镎郫B成四層，測試8次，取平均值。
磷酸三(2-氯乙基)酯(阻燃劑TCEP)
工業(yè)制法有三種：三氯氧磷與氯乙醇反應(yīng)；三氯化磷與氯乙醇反應(yīng)再氧化；三氯氧磷與環(huán)氧乙烷反應(yīng)（工業(yè)常用方法）。
1、三氯氧磷和環(huán)氧乙烷以偏釩酸鈉為催化劑，在50℃反應(yīng)，反應(yīng)物經(jīng)中和、水洗、真空脫水脫低沸物，即得成品。也可用氯乙醇做原料，與三氯氧磷或三氯化磷反應(yīng)來制造磷酸三（2-氯乙基）酯。
2、將326 kg三氯氧磷和1.0 kg偏釩酸鈉投入反應(yīng)釜中。充氮驅(qū)盡反應(yīng)釜中的空氣，在真空下通入650 kg環(huán)氧乙烷，于45～50 ℃下攪拌2～3 h。蒸出過量的環(huán)氧乙烷后加堿中和至中性，水洗，真空脫水。得成品。
3.將三氯氧磷和偏磷酸鈉投入反應(yīng)釜中。充氮驅(qū)盡空氣，在真空下通入環(huán)氧乙烷，于45～50℃下攪拌2～3h。蒸出過量的環(huán)氧乙烷后加堿中和至中性，水洗，真空脫水得成品。
磷酸三(2-氯乙基)酯(阻燃劑TCEP)用途：
1.磷酸三(2-氯乙基)酯具有極佳的阻燃性，優(yōu)良的抗低溫性及抗紫外線性，其蒸氣只能在225℃以上用明火直接點燃方可燃燒，但移走火源則即刻自熄。以本品為阻燃劑不但可提高被阻燃材料的材料級別，而且可改善阻燃材料的耐水性、耐酸性、耐寒性及抗靜電性。常用于阻燃以硝基纖維和醋酸纖維為基材的油漆涂料，不飽和聚酯、聚氨酯、丙烯酸酯、酚醛樹脂等，也可用于軟質(zhì)聚氯乙烯的增塑阻燃劑。本品用于不飽和聚酯添加量為10%～20%，在聚氨酯硬泡沫塑料(以阻燃聚醚為原料)中可為10%左右，在軟質(zhì)聚氯乙烯中用作輔助增塑阻燃劑時為5%～10%。阻燃劑、鈾、釷、钚、锝等稀有金屬的分離溶劑或萃取劑。
2.本品廣泛用于化纖織物、醋酸纖維素作阻燃劑，除具有自熄性外，還可改善耐水性、耐寒性及抗靜電性。一般用量5～10份。本品為合成材料的優(yōu)良阻燃劑，兼具有良好的增型作用，廣泛用于醋酸纖維素、硝基纖維清漆、乙基纖維素、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯、聚氨酯、酚醛樹脂等，所制得的產(chǎn)品除具有自熄性外，還可改善制品的物理性能，制品手感柔軟，也可稱為石油添加劑和稀有元素的萃取劑，并且還是阻燃橡膠輸送帶的主要阻燃材料，一般添加量為5%～10%。
3.用作添加型鹵代磷酸酯類阻燃劑和增塑劑。分子中同時含磷和氯，阻燃效果顯著，不易揮發(fā)及水解，對紫外線穩(wěn)定性好。適用于酚醛樹脂、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯、聚氨酯等。也用作硝酸纖維素涂料的阻燃劑、聚氯乙烯阻燃性增塑劑、金屬萃取劑、汽油添加劑及聚酰亞胺加工助劑等。能夠改善耐水性、耐候性、耐寒性、抗靜電性。參考用量5%～20%.
（6）透氣性。參照帕／T5453 1997《紡織品織物透氣性的測定》定測試。取25cm×25cm的試樣，采用Y561型織物透氣儀測定織物在一定壓差條件下，單位時間內(nèi)通過織物的空氣量。
（7）手感。評定分最高為10分，最低為0分，至少3人主觀評分，取平均值。分?jǐn)?shù)越大，表示手感越好。
APP和MEL配比對亞麻織物阻燃性能影響：采用不同用量APP和MEL組成膨化阻燃劑，對亞麻織物進(jìn)行整理，未整理亞麻織物的極限氧指數(shù)為21％，迅速有焰燃燒至盡，生成灰白色粉末。
阻燃劑APP用量為5％時，整理后亞麻織物具有較好的阻燃性，阻燃效果基本達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)的B1級。另外，在阻燃劑APP中加入適量的MEL，可提高亞麻織物的阻燃性。試驗表明，APP與MEL的優(yōu)化配比為2：1，炭損長度為10.2cm,且離火即熄。
阻燃劑用量整理亞麻織物阻燃性能的影響：采用不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的APP／MEL膨脹型阻燃劑（APP和MEL配比2：1）進(jìn)行亞麻織物阻燃整理，測試整理后亞麻織物的阻燃性能。
隨著阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，亞麻織物的極限氧指數(shù)不斷提高。當(dāng)阻燃劑用量為25％時，亞麻織物的極限氧指數(shù)高達(dá)37％，垂直燃燒的炭損長達(dá)到10.0cm，表明亞麻織物具有良好的阻燃性能。
對經(jīng)阻燃整理的亞麻織物進(jìn)行熱重分析，并與未整理的亞麻織物進(jìn)行比較，亞麻織物在260℃左右開始分解，此時亞麻織物質(zhì)量保留率高于90％，織物相對穩(wěn)定。當(dāng)溫度超過260℃時，亞麻織物開始劇烈分解，至400℃左右時失重率較大，700℃時亞麻織物的質(zhì)量保留率僅為16％左右。
經(jīng)阻燃整理的亞麻織物起始熱解溫度降低，約為200℃左右，較弱的P—O—C鍵先行斷裂生成磷酸，磷酸進(jìn)一步脫水，生成偏磷酸或多聚磷酸：隨著溫度升高，磷酸、偏磷酸或多聚磷酸的存在使纖維素脫水炭化，P—N和C—N鍵大量斷裂，釋放出大量揮發(fā)性物質(zhì)，如氮氣和氨，以及小分子產(chǎn)物等，體系質(zhì)量大幅損失。700℃時阻燃亞麻織物的質(zhì)量保留率為35％。以上結(jié)果說明，膨脹型阻燃劑的加入極大地降低了亞麻的熱降解速度，提高了亞麻在高溫條件下的熱穩(wěn)定性。
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固化劑|擴鏈劑|交聯(lián)劑
