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新型棉用阻燃劑
| 來(lái)源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2017-1-2 13:34:12 |
在新型棉用阻燃劑中，有機(jī)鹵系阻燃劑具有較好的阻燃效果。但有機(jī)鹵系阻燃劑在熱裂解及燃燒時(shí)會(huì)生成大量煙塵及腐蝕性氣體。含氮磷酸酯及磷酰胺類化合物集酸源、碳源及氮源于一體，表現(xiàn)出良好的膨脹阻燃作用。
新型棉用阻燃劑中的有機(jī)硅阻燃劑是高效、生態(tài)友好、防熔滴并抑煙的新一代非鹵成炭型阻燃劑，不僅能改善基材的加工性能、耐熱性能等，而且經(jīng)整理后的阻燃材料的循環(huán)利用效果也十分優(yōu)異。磷/硅協(xié)同阻燃機(jī)理:當(dāng)使用磷/硅阻燃劑時(shí)，在高溫下磷會(huì)催化促成炭的形成，硅元素則增加這些炭層的熱穩(wěn)定性，從而發(fā)揮磷/硅協(xié)同阻燃作用。
用硅氧烷代替硅烷時(shí)，磷/硅的阻燃協(xié)同作用得到進(jìn)一步加強(qiáng)，因?yàn)楣柩跬榻到庑纬傻膶訝疃趸枳柚沽颂繉拥难趸?，從而提高了炭層的穩(wěn)定性。以三氯氧磷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲醇作為原料，合成了一種磷/氮/硅新型棉用阻燃劑，并將其應(yīng)用于棉織物阻燃整理，且對(duì)阻燃效果進(jìn)行了評(píng)價(jià)。
實(shí)驗(yàn)材料及儀器：織物:全棉府綢40s×40s，經(jīng)過(guò)退漿、精練、漂白處理.藥品:三氯氧磷、三乙胺(均為分析純)，甲醇(分析純)，γ-氨丙基三乙氧基硅烷(硅烷偶聯(lián)劑，工業(yè)品)，四氫呋喃(THF，分析純，使用時(shí)，經(jīng)氯化鈣干燥處理)，滲透劑JFC(工業(yè)品，次磷酸鈉(分析純).
儀器:501型超級(jí)恒溫器，SG-3035D型精密增力電動(dòng)攪拌器，RE-2000型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，AV400超導(dǎo)核磁共振波譜儀，M-TENDER型立式氣動(dòng)小軋車，UPEI型連續(xù)式織物熱定型機(jī)，TSE-A002AATCC褶皺回復(fù)性測(cè)試儀，RoachesWashwheel型皂洗機(jī)，JF-3氧指數(shù)測(cè)定儀，H10K-S型雙臂萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)。
在用氮?dú)獗Ｗo(hù)的四口燒瓶中加入三氯氧磷11.41mL、三乙胺54.21mL、50mL干燥的THF.在125mL分液漏斗中加入5.06mL無(wú)水甲醇、50mL干燥的THF.用冰鹽浴冷卻反應(yīng)體系至5℃以下，然后向燒瓶中滴加甲醇的THF溶液.滴加完畢，把反應(yīng)器置于35℃的水浴中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行機(jī)械攪拌，回流反應(yīng)3h，然后降低反應(yīng)體系的溫度至5℃以下.另取一個(gè)125mL的分液漏斗，加入58.4mLγ-氨丙基三乙氧基硅烷和50mL干燥的THF，然后向燒瓶中滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷的THF溶液.滴加完畢，把反應(yīng)器置于65℃的水浴中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行機(jī)械攪拌，回流反應(yīng)12h.經(jīng)抽濾去除體系中的鹽，然后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除體系中的溶劑、未反應(yīng)的三乙胺和產(chǎn)生的少量氯化氫氣體，即得產(chǎn)物。
磷酸三苯酯(阻燃劑TPP)
包裝方式：凈重25KG/復(fù)合紙袋(內(nèi)襯黑色塑料袋)，一個(gè)小柜裝12.5噸。
本產(chǎn)品產(chǎn)量：100噸/月
發(fā)貨港口：上海港
價(jià)格報(bào)價(jià)有效期：15天
進(jìn)倉(cāng)時(shí)間：15天內(nèi)（商檢報(bào)關(guān)）
出口權(quán)限：本公司自營(yíng)進(jìn)出口權(quán)。
阻燃整理工藝：二浸二軋(阻燃劑200g/L，次磷酸鈉25g/L，滲透劑JFC2g/L，軋余率85%)→烘干(80℃，5min)→焙烘(170℃，3min)→皂洗[Na2CO32g/L，皂片3g/L，(60±2)℃，3min]→水洗→烘干.
1HNMR圖譜:采用核磁共振波譜儀測(cè)試，以TMS為內(nèi)標(biāo)，CDCl3為溶劑.阻燃性能:按照GB/T5454-1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)氧指數(shù)法》測(cè)試.撕破強(qiáng)力:按照GB/T3917.1-1997《紡織品織物撕破性能第1部分
撕破強(qiáng)力的測(cè)定沖擊擺錘法》測(cè)試.拉伸強(qiáng)力:按照GB/T3932-1997《紡織品織物拉伸性能第1部分:
斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)的測(cè)定-條樣法》測(cè)試.折皺回復(fù)角:按照AATCC66-2003測(cè)定.耐皂洗性:按照AATCC測(cè)定.
試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，三氯氧磷和甲醇在上述反應(yīng)條件下產(chǎn)率(按照實(shí)際沉淀量與理論沉淀量的比值得出)可達(dá)到96%.因此，本文重點(diǎn)研究第二步的最佳工藝條件.選取因素為:n(三氯氧磷)∶n(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間.
產(chǎn)率隨著三氯氧磷比例的提升而逐漸升高.當(dāng)n(三氯氧磷)∶n(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)=1.2∶2時(shí)，多出部分彌補(bǔ)了試驗(yàn)中三氯氧磷的損失(三氯氧磷極易水解，導(dǎo)致部分三氯氧磷失活)，產(chǎn)率可達(dá)到較高水平.繼續(xù)增加三氯氧磷用量，產(chǎn)率變化不大.綜合考慮，選擇n(三氯氧磷)∶n(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)=1.2∶2.
文章版權(quán)：張家港雅瑞化工有限公司
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