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新型環(huán)氧樹脂阻燃劑
| 來(lái)源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2017-11-5 22:50:15 |
9，10-二氫-9-氧雜-10-膦菲-10-氧化物(DOPO)衍生物，在環(huán)氧樹脂中開發(fā)與應(yīng)用中具有重要價(jià)值。
目前新型環(huán)氧樹脂阻燃劑研究熱點(diǎn)之一就是在環(huán)氧樹脂中引入新型的DOPO衍生物替代溴化合物，達(dá)到無(wú)鹵阻燃的目的，主要集中在兩大方面：以DOPO衍生物作為反應(yīng)型新型環(huán)氧樹脂阻燃劑，引入環(huán)樹脂基體結(jié)構(gòu)中，再經(jīng)固化得到含磷環(huán)氧樹脂；以DOPO衍生物作為固化劑，將普通環(huán)氧樹脂固化形成含磷環(huán)氧樹脂。
DOPO衍生物用作新型環(huán)氧樹脂阻燃劑，可以說(shuō)是其環(huán)氧樹脂應(yīng)用的一個(gè)重點(diǎn)。國(guó)內(nèi)科研人員將DOPO(I)分別與衣康酸、馬來(lái)酸和苯醌反應(yīng)得到3種DOPO衍生物Ⅱ、Ⅲ及Ⅳ。研究發(fā)現(xiàn)將I～Ⅳ與環(huán)氧樹脂反應(yīng)得到高性能環(huán)氧樹脂，固化后的產(chǎn)品有高Tg、Td和高彈性模量以及良好的阻燃性，適用于印刷電路板和半導(dǎo)體封裝。
雖然4種含磷環(huán)氧樹脂的成炭率、LOI值都明顯上升，但Tg有所下降，是由于加入含磷阻燃劑后的固化環(huán)氧樹脂的交聯(lián)密度降低的緣故；Td雖然相對(duì)較低但是都遠(yuǎn)高于300℃，可以滿足對(duì)基材的耐熱穩(wěn)定性的要求(>288℃)，而且在高于450℃的溫度范圍內(nèi)，含磷環(huán)氧樹脂的降解速率比不含磷的環(huán)氧樹脂要慢的多，研究認(rèn)為加熱時(shí)樹脂中的含磷基團(tuán)首先降解形成富含磷的殘留物，它有助于提高環(huán)氧樹脂的降解溫度，阻止環(huán)氧樹脂的進(jìn)一步降解，并最終導(dǎo)致高的成炭率。
當(dāng)含4種阻燃劑的樣品的磷含量超過1％時(shí)，阻燃級(jí)別都可以達(dá)到V-0級(jí)。美國(guó)專家在這方面則]提出了新型的阻燃劑V，它由DOPO與萘醌反應(yīng)形成的，這種含磷環(huán)氧樹脂固化后表現(xiàn)出比四溴雙酚A(TBBA)型固化環(huán)氧樹脂更高的熱穩(wěn)定性及成碳率。
雖然這2種類型阻燃劑的環(huán)氧樹脂，都有較好的阻燃性(UL-94 V-0級(jí))，含V型環(huán)氧樹脂較含TBBA型環(huán)氧樹脂有高的Td、Tg，成炭率及彎曲強(qiáng)度且在燃燒時(shí)無(wú)熔滴、無(wú)煙霧放出，說(shuō)明含磷環(huán)氧樹脂比溴化環(huán)氧樹脂具有明顯優(yōu)勢(shì)，這種含磷固化環(huán)氧樹脂可以用作半導(dǎo)體封裝材料。
磷酸三(1,3-二氯異丙基)酯(阻燃劑TDCPP)包裝方式：凈重200KG/鍍鋅鐵桶(一個(gè)小柜打托裝16噸)、1000KG/IB桶（一個(gè)小柜裝18噸）或23噸ISOTANK。
發(fā)貨港口：上海港
價(jià)格報(bào)價(jià)有效期：15天
進(jìn)倉(cāng)時(shí)間：15天內(nèi)（商檢報(bào)關(guān)）
出口權(quán)限：本公司自營(yíng)進(jìn)出口權(quán)
磷酸三(1,3-二氯異丙基)酯(阻燃劑TDCPP)用途：
該產(chǎn)品具有高效阻燃劑，揮發(fā)性低，熱穩(wěn)定性高，耐水，耐堿穩(wěn)定易溶于多數(shù)有機(jī)物質(zhì)，加工性能好，用塑，防潮，防靜電，防拉，防壓縮性能。廣泛用于不飽和聚酯，聚氨酯泡沫塑料，環(huán)氧樹脂，酚醛樹脂，橡膠，軟質(zhì)聚氯乙烯，合成纖維等塑料和涂料在高溫?zé)峤?，可以用作乳化劑和防爆劑?br />
阻燃劑Ⅵ是由Ⅳ與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)所得，由它得到的含磷環(huán)氧樹脂具有較高的熱穩(wěn)定性及阻燃性：Tg為181℃，Td為363℃(N2，10％失重)，700℃時(shí)的成炭率為48％(N2)，在磷含量低至1.03％(對(duì)比于溴含量為7.24％)時(shí)，便可以達(dá)到UL-94V-0級(jí)，LOI值為30(但當(dāng)磷含量超過2.1％時(shí)LOI值會(huì)達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定水平)。它可被用于和雙酚A環(huán)氧樹脂混合做電子封裝材料。
產(chǎn)物2的初始分解溫度為80℃，此時(shí)的失重可能是產(chǎn)物中含少量水分揮發(fā)造成的；其最大分解速率對(duì)應(yīng)的溫度為236.3℃，僅一個(gè)失重區(qū)間，在500℃時(shí)基本分解完全。而1的初始分解溫度分別為283.3℃，最大分解速率對(duì)應(yīng)的溫度為297℃；相比2，它有兩個(gè)快速失重區(qū)間（280℃-330℃，330-380℃），說(shuō)明季戊四醇產(chǎn)物有較高的熱穩(wěn)定性。
這是由于季戊四醇產(chǎn)物分子量大，耐熱性好；在600℃分解后殘?zhí)苛窟_(dá) 23.7%，說(shuō)明它具有較好的成炭作用，這也與原料的碳骨架結(jié)構(gòu)有關(guān)，在膨脹型阻燃體系中能起到很好的成炭作用，是一種潛在的性能優(yōu)良的阻燃劑。另外，從 dsc結(jié)果中可以看出，1和2的m.p.分別為52.9℃，232.8℃。它們均只有一個(gè)吸熱峰，說(shuō)明產(chǎn)物純度較高。
以多元醇為原料合成了兩種含硫磷系阻燃劑1和2，并選擇了合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶提純。通過tg-dsc分析表明，1有著很好的耐熱性和成炭性，能作為性能優(yōu)良的阻燃劑使用。
采用MS2000激光粒度分析儀研究了樣品質(zhì)量、泵轉(zhuǎn)速、分散時(shí)間、分散介質(zhì)、分散劑種類以及分散劑質(zhì)量濃度等因素對(duì)阻燃劑級(jí)氫氧化鎂粉體粒度分布測(cè)試結(jié)果的影響。適宜條件：以700mL水為分散介質(zhì)，洗潔精為分散劑，分散劑質(zhì)量濃度控制在0．1～0．3g／L，氫氧化鎂粉體樣品質(zhì)量范圍為0．020～0．035g，泵轉(zhuǎn)速為1400～2000r／min，超聲波分散時(shí)間為2～5min，超聲波分散后立即測(cè)量。
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