本文介紹新型噁唑啉擴鏈劑。
先以乙醇、草酸和乙醇胺為基本試劑，通過四步化學反應(yīng)合成了新型噁唑啉擴鏈劑—2，2’-雙(2-噁唑啉)(簡稱雙噁唑啉)，利用反應(yīng)擠出法系統(tǒng)地研究了噁唑啉和另外一種雙環(huán)酸酐化合物擴鏈聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)的配方和工藝條件。結(jié)合工業(yè)生產(chǎn)需要，研究了PP-g-MAH的結(jié)構(gòu)和性能。
詳細研究了新型噁唑啉擴鏈劑合成中涉及到的酯化反應(yīng)、親核取代反應(yīng)、鹵化反應(yīng)、成環(huán)反應(yīng)中影響產(chǎn)物收率的因素，并針對實驗中出現(xiàn)的一些情況，對實驗進行了改進。經(jīng)過改進后的實驗省略了二羥乙基草酰胺和二-β-氯乙基草酰胺的重結(jié)晶;酯化反應(yīng)中使分水效率得到提高;在親核取代反應(yīng)中增加了懸浮試劑。
改進后的實驗成本得到降低，產(chǎn)率增加。用紅外、DSC、~1H-NMR對產(chǎn)物進行了表征，結(jié)果表明最終產(chǎn)物即為雙噁唑啉，收率最大為60%。
反應(yīng)擠出方面:對擠出成條冷卻系統(tǒng)進行了改進，使成條更好;詳細研究了擴鏈劑的用量，擠出機反應(yīng)區(qū)的溫度和反應(yīng)時間對PET粘均分子量(M_η)、端羧基含量的影響;同時考察了PET原料干燥時間對擴鏈的影響。
通過測定樣品的M_η和端羧基含量研究了反應(yīng)擠出的工藝條件、不同擴鏈劑類型對PET擴鏈的擴鏈效果表明:在雙噁唑啉用量為0.6%，反應(yīng)溫度為250℃，轉(zhuǎn)速為50r/min的條件下，M_η由22600g/mol，增加到27900 g/mol;在雙環(huán)酸酐用量為0.8%，反應(yīng)溫度280℃，轉(zhuǎn)速35r/min的條件下，M_η由22200 g/mol增加到34160 g/mol。
4,4’-雙仲丁氨基二苯基甲烷(Unilink4200,MDBA)
包裝規(guī)格
18 公斤 馬口鐵桶
200 公斤 鐵桶
貯存( 使用 )注意事項
儲存于標識正確的密閉容器中,置于涼爽通風處,遠離火源。
避免眼睛接觸,避免長期皮膚接觸或吸入蒸汽。切勿攝入。嚴禁在存貯容器附近
使用焊、割設(shè)備,以免引起蒸汽爆燃。
利用DSC研究了樣品的熱性能變化，發(fā)現(xiàn)擴鏈后PET的Tc升高，Tm降低，X_(DSC)降低。經(jīng)過恒溫處理后的樣品，Tc峰消失，代之出現(xiàn)一個小熔融吸收峰。使用WAXD研究了樣品的晶體結(jié)構(gòu)并用分峰法計算了部分樣品的結(jié)晶度。
PP-g-MAH的結(jié)構(gòu)和性能研究方面，利用化學分析法和IR分析接枝物中MAH含量及單體殘留率;WAXD分析晶體結(jié)構(gòu)，流變分析樣品和原料的粘流特性。
共聚聚氨酯的彈性比均聚聚氨酯的小。聚氨酯和聚脲鏈段是由軟 ( 柔性 ) 鏈段和硬 ( 剛性 ) 鏈段交替構(gòu)成的。由聚醚鏈段提供柔性 ， 胺基鏈段提供剛性。這兩種鏈段在整個鏈內(nèi)有著各自的領(lǐng)域而處于一種相分離狀態(tài) ， 剛性鏈段起著物理交聯(lián)作用。因此 ， 這種聚合物的物理性能、力學性能和附著力 [ 5 -8 ] 與這兩種鏈段的分離狀態(tài)和兼容性有很緊密的關(guān)系 ， — N H — 能與 — O — 或 — C — O — 形成氫鍵。
實 驗試劑。二月桂酸二丁基錫 (DB TDL) ， 二羥甲基丙酸 (DMPA) ， 乙二胺 ( EDA) ， 乙二醇 ( EG) ， 甲苯二異氰酸酯 (TDI) ， 聯(lián)氨 (H YD) ， 三乙胺 (TEA) ， 以上試劑可直接使用 聚丙二醇 (PP G) : P 1 是數(shù)均相對分子質(zhì)量為 1 300 ， 羥值為 56 . 25 的聚丙二醇 ; P 2 是數(shù)均相對分子質(zhì)量為 2 450 ， 羥值為 106 . 50 的聚丙二醇 ; P 12 為 P 1 和 P 2 之混合物 ， 120 ℃ 下真空干燥。
聚氨酯和聚脲乳液是以二月桂酸二丁基錫作催化劑 , 由 2 ,4 或 2 ,6 - 甲苯二異氰酸酯、聚丙二 醇、二羥甲基丙酸在 75 ～ 80 ℃ 下反應(yīng) 3 h 合成的。用聯(lián)氨或乙二胺作擴鏈劑生成聚脲 , 用乙二醇生成聚氨酯。以聯(lián)氨或乙二胺擴鏈時 , 預(yù)聚物的分散在擴鏈反應(yīng)前進行，以乙二醇擴鏈時則相反。丙酮在分散過程中的效果不明顯。測定了不同軟段和 — NCO/ — OH 比值下, 膜的力學性能、在木材表面的涂層特性以及附著力。
隨著人們環(huán)保意識的增強和各國環(huán)保要求的提 高 , 水溶性樹脂的使用量日趨增加 , 激發(fā)了黏度低、相對分子質(zhì)量高且應(yīng)用性能好的水性聚氨酯的開發(fā) 。由于聚醚的柔性和 — N H — 的極性使水性聚氨酯具有較好的附著力和柔韌性 , 因而其在建筑、汽車、包裝、運輸、電子、紡織品、磁帶、紙張和鞋業(yè)等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。
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