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無鹵環(huán)氧樹脂阻燃劑
| 來源：邵君( 先生，國內國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時間：2017-1-9 16:13:45 |
覆銅板是環(huán)氧樹脂重要高端電子應用，環(huán)保形勢下無鹵環(huán)氧樹脂阻燃劑研發(fā)成為焦點。
從近年阻燃熱固性樹脂及其組成物的研究進展看，“阻燃熱固性樹脂及無鹵環(huán)氧樹脂阻燃劑”文獻明顯增長。全球該領域研究的焦點在于無鹵阻燃劑、無鹵無銻阻燃劑、無鹵無磷無金屬氧化物阻燃劑；阻燃樹脂組成物聚焦在覆銅板和電子封裝上；阻燃熱固性樹脂/熱塑性樹脂復合材料成為新的研究熱點。
無鹵環(huán)氧樹脂阻燃劑研發(fā)具有優(yōu)異的耐熱和耐濕性的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組成物。該組成物可用于環(huán)氧樹脂印刷線路板，包括ROQ1[XQ2]n1[OP：O(Y)OQ3(XQ4)n2]m-OR[R=H，縮水甘油基；Q1～4=(-c或=C1～4取代烷基)亞苯基；X=直接連接；C1～4亞烷基；O，S，CO，SO，SO2；Y=(一、二或三C1～4取代烷基)苯基；n1，n2=0.1～1]和多價環(huán)氧復合物。
例如，value="195" HasSpace="False" Negative="False" NumberType="1" TCSC="0">195g苯基膦酰二氯和value="165" HasSpace="False" Negative="False" NumberType="1" TCSC="0">165g對苯二酚的反應物與value="760" HasSpace="False" Negative="False" NumberType="1" TCSC="0">760g雙酚A環(huán)氧反應得到一聚合物。100份該物用48.8份酚醛樹脂固化，得到一試片，其玻璃化溫度value="142" HasSpace="False" Negative="False" NumberType="1" TCSC="0">142℃，24h吸水率為0.3%，耐火性(UL94)V-O級。
具有優(yōu)良阻燃性，儲存穩(wěn)定性的無鹵環(huán)氧樹脂組成物及用其制備的半固化片、金屬層壓板和片狀粘接劑。構成如下：(A)用化合物I(R1-8=H，C1-6烴撐，直接鍵合到雜原子上的取代物；X=羥基苯，羥基萘)和Q1XP：OQ2(Q1.2=R1-5取代苯，R1-5如上所述X也同上)制備的磷含量為0.5%～4.0%的環(huán)氧樹脂；(B)固化劑；(C)20%～60%無機粉未填料(以組成物總量計)。
研發(fā)含環(huán)磷腈的環(huán)氧樹脂組成物，帶有其BP階段涂層的基片和以其制成的印刷線路板。該組成中含5%～80%分子質量為10000的無鹵、聚合度為3～10的低聚環(huán)磷腈熱塑性或熱固性樹脂。銅箔或載片上覆有該組成物的B階段涂層，與玻璃布-環(huán)氧FRP片層壓。
磷酸三苯酯tpp生產(chǎn)工藝
三氯氧磷直接法（熱法）和三氯化磷間接法（冷法）。
（1）熱法 將苯酚溶解在吡啶和無水苯溶劑中，在不超過10℃以下，緩緩加入三氯氧磷，然后在回流濕度下反應3-4h，冷卻至室溫后，反應物經(jīng)水洗回收吡啶，用于燥硫酸鈉脫水，過濾除硫酸鈉，常壓下蒸餾回收苯；減壓蒸餾收集243-245℃/1.47KPa的餾分，經(jīng)冷卻、結晶、粉碎即得成品。
( 2 ）冷法 將苯酚溶解在吡啶和無水苯溶劑中，然后于40℃下滴加三氯化磷生成亞磷酸三苯酯，繼續(xù)在70℃下通入氯氣生成二氯代磷酸三苯酸，再于80℃下進行水解生成磷酸三苯酯。水解物經(jīng)水洗、堿中和、濃縮后進行減壓蒸餾得成品。精制方法：常含有苯酚、磷酸和酸性磷酸苯酯等雜質。用乙醇或乙醇與溶劑汽油的混合液進行重結晶精制。
例如：由雙酚A環(huán)氧樹脂(EDikote1256，Eoikote1001)103，BRG558(酚醛樹脂)6.3，三聚氰胺5，Al(OH)325，2E4MZ0.2以及苯氧環(huán)磷腈低聚物15份，組成的膠液涂敷在銅箔上，干燥后得到-片材，2層片材與-無鹵多層板層壓并熱壓得到印刷線路板，其UL-94阻燃V-O級，熱水中浸漬4h后無膨脹、燃燒時無HBr逸出。
制備制造柔性印刷線路板及其相關產(chǎn)品的無鹵阻燃粘接劑組成物。此種粘接組成物構成如下：(A)含有化合物工或Ⅱ反應組分的含磷環(huán)氧樹脂(R=H，非鹵取代物)，(B)一種環(huán)氧固化劑，(C)無機填料，(D)合成橡膠。
利用此種黏合劑可制備聚酰亞胺-銅薄層壓板。在聚酰亞胺膜表面形成此種粘接樹脂層制備覆蓋層，制備粘接性薄膜和柔性印刷線路板。
阻燃環(huán)氧樹脂組成物及其電子層壓品的組成物可用于印刷線路板，其中包括帶有稠多環(huán)結構的環(huán)氧樹脂，帶有苯酚結構和三嗪結構的化合物及含P化合物。例如：玻璃布浸漬含有1，6-二羥基萘-環(huán)氧氯丙烷共聚物44.3，苯胍胺-甲醛共聚物34.6及PX200(磷酸酯)22.1份的膠液，與銅箔層壓得到-片材，耐火(UL-94)V-0級，玻璃化溫度value="136" HasSpace="False" Negative="False" NumberType="1" TCSC="0">136℃，value="121" HasSpace="False" Negative="False" NumberType="1" TCSC="0">121℃、相對濕度100%下2h吸水1.0%。
無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組成物可用作印刷電子線路板的耐熱、耐水層壓板組成物包括(A)環(huán)氧樹脂與含P化合物的反應產(chǎn)物，P直接連在含酚羥基的芳香化合物的環(huán)上，(B)固化劑。組成物中P含量為2%～8%。
例如，玻璃布浸漬-含100份雙酚A環(huán)氧樹脂/10-(2，7-二羥基萘基)-9，10-二氫-9-氧雜10-氧膦菲-10共聚物，1.5份雙氰胺及2-乙基-4-甲基咪唑的溶液中得到-預漬料，將其8片層壓并熱壓固化，得到的層壓制品層間剝離強度2.7kN/m，UL-94阻燃測試V-O級。
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