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銻類化合物阻燃劑
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時間：2016-6-13 16:52:32 |
三氧化二銻、膠體五氧化二銻和銻鈉是銻類化合物阻燃劑的主要產(chǎn)品，其中廣泛應(yīng)用的是三氧化二銻劑，主要用于塑料制品和紡織物的阻燃，銻類化合物阻燃劑亦可用做橡膠、木材的阻燃劑。
磷酸三乙酯制備方法
（1）由三氯化磷、乙醇與乙酸鈉作用制備
①氯化磷酸二乙酯的制備：將三氯化磷與甲苯混合后，攪拌下加入無水乙醇，溫度控制在30-40℃加完后繼續(xù)攪拌0.5h，反應(yīng)生成亞磷酸二乙酯。接著再滴入二氯硫酰（SOCl2），溫度控制在30-40℃減壓除去多余的二氯硫酰，剩余物即氯代磷酸二乙酯。
②磷酸三乙酯的制備：將乙醇鈉的醇溶液加入反應(yīng)釜，在攪拌下滴加氯代磷酸二乙酯，溫度控制在70℃以下，用乙醇鈉和乙酸調(diào)解pH值至7-8，加完后攪拌4h。然后加入冷水，攪拌均勻后再加入甲苯，繼續(xù)攪拌一段時間，靜置分層，提取上層油狀物，用無水碳酸干燥，過濾后回收甲苯，再進(jìn)行減壓蒸餾，收集72-88℃/0.4-0.667MPa的產(chǎn)物，即得成品。
（2）以三氯氧磷和乙醇為原料，兩步酯化法合成：將100mL(1.07mol)三氯氧磷投入裝有攪拌器的250mL四口燒瓶中，用冰鹽水冷卻至低于15℃然后在真空下滴加92mL（1.60mol)乙醇。在另一帶有攪拌器的1000mL四口燒瓶中，投入550mL(9.63mol)乙醇，常壓下滴加上述產(chǎn)物，用冰鹽水水冷卻，保證反應(yīng)濕度小于15℃將反應(yīng)混合物在0.098MPa 高真空下進(jìn)行乙醇回收?？刂普麴s濕度小于55℃將回收后的乙醇套用到酯化2中，然后將剩余產(chǎn)物用液堿進(jìn)行中和，使其pH值為6-7，萃取，再蒸餾，得成品165.05g。工藝參數(shù)：三氯氧磷：乙醇=1：9（mol),反應(yīng)濕度15℃反應(yīng)時間為1.5h；產(chǎn)品收率約82%。
銻類化合物阻燃劑阻燃機(jī)理一般認(rèn)為：
（1）氧化銻以液態(tài)或固態(tài)覆蓋于燃燒物的表面，起到隔絕空氣的作用；
（2）由于氧化銻的熔融和揮發(fā)吸收熱量而降低燃燒溫度；
（3）變?yōu)槠麘B(tài)后的氧化銻，在火焰中形成各種銻化物和鹵素自由基，這些分解的產(chǎn)物能消散火焰的能量，改變?nèi)紵幕瘜W(xué)過程，從而起到抑制的作用。
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