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T31固化劑
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時間：2017-6-29 17:10:11 |
本文介紹T31固化劑。
固化劑性能比較。固體甲醛法制T31固化劑的質(zhì)量指標(biāo)。外觀：淺棕黃色透明黏稠液體黏度/mPa?s；1100～1300密度/g?cm-3；1.13～1.20pH值8.4～9.0 溶解性易溶于乙醇、丙酮等溶劑，微溶于水根據(jù)胺類固化劑固化環(huán)氧樹脂的機理，T31固化劑用量以環(huán)氧基與氨基活潑氫等摩爾為宜。
配方:E-44，100(質(zhì)量份) DBP10-T31固化劑的試驗結(jié)果是用固體甲醛制備的T31和常規(guī)T31固化劑的對比，數(shù)據(jù)表明固化性能、粘接強度和膠層透明性都是固體甲醛法T31更好一些。
酚也應(yīng)當(dāng)過量2～3倍，否則產(chǎn)品黏度偏高，影響固化劑的操作性能。醛與酚的比例要大于1，小于3，否則存在較多游離的酚或醛。經(jīng)上述分析，m胺∶m酚∶m醛應(yīng)在1∶ (0.44～1.33)∶(0.66～2.0)范圍內(nèi)。
此時，所得固化劑固化能力強，幾乎無游離甲醛和苯酚，可通過胺的量調(diào)節(jié)固化劑黏度。當(dāng)胺與酚的量固定時，改變甲醛的用量，產(chǎn)品的黏度與顏色分別隨甲醛的量增加而增大、變深，因此甲醛的用量不宜過大。
當(dāng)胺與醛的量固定時，改變酚的用量，產(chǎn)品的黏度隨酚用量減少而增大。這是由于酚的用量減少，則導(dǎo)致一個酚分子可以與多個醛分子作用，生成多取代化合物，使產(chǎn)品黏度增大。
酚的用量要適當(dāng)，酚量太小，產(chǎn)品黏度大，影響操作性;酚的用量過大，產(chǎn)品黏度小，操作性能好，但固化能力下降。也可用酚的量在一定范圍內(nèi)調(diào)節(jié)固化劑 的黏度。m胺∶m酚∶m醛=1∶ (0.8～1.0)∶(0.9～1.2)較適宜。
固體甲醛法與液體甲醛法相比具有明顯的環(huán)境保護優(yōu)勢。液體甲醛中含有約63%的水，而固體甲醛含水極少，因此，固體甲醛法僅產(chǎn)生極少量的廢液。液體甲醛揮發(fā)性強，且甲醛毒性較大，對環(huán)境造成污染，然而固體甲醛不易揮發(fā)，對環(huán)境基本無污染。
操作工藝比較。液體甲醛法是滴加甲醛，操作比較麻煩，而固體甲醛法是將固體甲醛一次投入反應(yīng)器中，操作簡單。液體甲醛法中，引入大量的水，必須真空蒸餾除去，能耗高，而固體甲醛法幾乎無水引入，只需將溶劑和小分子物真空蒸餾除去即可，能耗低，生產(chǎn)成本低。 適宜的原料配比為m胺∶m酚∶m醛=1∶(0.8～1.0)∶ (0.9～1.2)
二乙基甲苯二胺(DETDA)性能測試
制品在120℃的烘箱中熟化12h,室溫放置7天,按西德標(biāo)準(zhǔn)DNI53504測試制品性能與進口品相當(dāng):
項目 自產(chǎn)detda 進口DETDA,
拉伸強度(MPa) 18.52 16.9
斷裂伸長率(%) 300 280
撓曲模量(MPa) 208,5 210.8
彎曲強度(MPa) 10.63 10.98
較佳工藝條件:一次性加入、反應(yīng)30min、 反應(yīng)溫度為60～70℃。
新工藝制得的T31固化劑，膠層幾乎無色透明，固化性能優(yōu)異。
操作工藝簡單，能耗低，對環(huán)境基本無污染。
拉伸斷裂面形貌分析。自制固化劑固化體系比T－31固化體系的拉伸斷裂面裂紋擴展更加明顯，裂紋有更多分支，應(yīng)力分散程度提高，斷裂面粗糙且裂紋被拉起形成凹凸不平的表面，這有利于受力時吸收更多的能量，起到分散、緩沖應(yīng)力的作用，從而使體系有很好的抗開裂能力和韌性，這與自制固化劑固化體系具有較大的斷裂伸長率相一致。
而T－31固化體系裂紋擴展不是很明顯，這是因為市售的T－31固化劑一般是以苯酚、甲醛、乙二胺經(jīng)簡單的一步法反應(yīng)制得，活性相對較高，與環(huán)氧樹脂的交聯(lián)密度大，應(yīng)力相對集中，當(dāng)受到外力時不能有效抵抗體系的抗開裂能力，裂紋在斷裂處終止，呈現(xiàn)脆性斷裂形貌
自制的酚醛改性胺環(huán)氧固化劑比市售品T－31固化劑顏色淺、粘度低、反應(yīng)溫和，具有更好的操作性。
采用非等溫DSC法對固化反應(yīng)工藝參數(shù)進行了推導(dǎo)，并通過測試體系的固化度加以驗證。按m（環(huán)氧樹脂E－51）∶m（自制固化劑）=100∶35，固化工藝條件為常溫/24h+80℃/2h時，力學(xué)性能最佳，拉伸強度為55.2MPa、彎曲強度為92.8MPa、壓縮強度為83.0MPa、斷裂伸長率為2.2%，Tg值達到280.3℃。
拉伸斷裂面的SEM形貌分析表明，使用自制固化劑具有很好的柔韌性。常溫固化7d，該體系力學(xué)性能達到最佳，該固化劑可用于建筑結(jié)構(gòu)膠。
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