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水性聚氨酯用阻燃劑
| 來(lái)源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2017-11-1 11:49:03 |
以E-44環(huán)氧樹(shù)脂改性水性聚氨酯為基料，三聚氰胺、季戊四醇為阻燃劑，制備了一種阻燃涂料。測(cè)試了用水性聚氨酯用阻燃劑阻燃處理后產(chǎn)品的附著力、耐水性、吸水率、阻燃性及熱失重。結(jié)果表明，改性后涂料的涂膜附著力達(dá)到1級(jí)，耐水時(shí)間為240h，吸水率16.5%，阻燃時(shí)間可達(dá)10min以上，耐高溫及阻燃性能明顯提高。
水性聚氨酯又稱為水系聚氨酯或水基聚氨酯。水性聚氨酯涂料流平性好，成膜性能好，遮蓋力強(qiáng)，附著牢固，涂層耐寒、耐熱、耐磨、富有彈性，但其乳液固含量低、涂膜耐水性和耐溶劑性不及溶劑型，且硬度較低、表面光澤度不高，因此要對(duì)其進(jìn)行改性。
目前，水性聚氨酯涂料最常見(jiàn)的3種改性方法是環(huán)氧樹(shù)脂改性、有機(jī)硅改性和丙烯酸改性。 E-44環(huán)氧樹(shù)脂具有剛性好，粘接及熱穩(wěn)定性優(yōu)異，模量高、強(qiáng)度高等特點(diǎn)。
本文主要研究環(huán)氧樹(shù)脂改性的水性聚氨酯乳液，盡量采用低成本原料，開(kāi)發(fā)新型實(shí)用的水性聚氨酯涂料，以代替進(jìn)口產(chǎn)品，逐漸取代易燃、毒性大、成本較高的溶劑型聚氨酯涂料。 膨脹型水性聚氨酯涂料，由于組分間的相互協(xié)合作用，涂層膨脹發(fā)泡形成泡沫層，泡沫層不僅隔絕了氧氣，而且有良好的隔熱性能，能有效阻滯熱量向基材迅速傳導(dǎo)。
本文通過(guò)添加水性聚氨酯用阻燃劑，使改性涂料具有阻燃效果。試劑WPU水性聚氨酯乳液；E-44環(huán)氧樹(shù)脂；流平劑、消泡劑；水性聚氨酯用阻燃劑；二氧化鈦。
將計(jì)量的水性聚氨酯乳液加入三口燒瓶中預(yù)熱，加入計(jì)量的E-44環(huán)氧樹(shù)脂的丁酮溶液，添加抗氧化劑，勻速攪拌。反應(yīng)一定的時(shí)間，再加入0.05%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的流平劑、0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的消泡劑、少量的有機(jī)硅和適量二氧化鈦，制成A組分。
在常溫下，將三聚氰胺、季戊四醇按一定比例混合均勻制備成B組分。采用電子攪拌器將A組分與B組分混合均勻，并加適量蒸餾水稀釋待用。附著力測(cè)試根據(jù)GB/T9286–1998《色漆和清漆漆膜的劃格試驗(yàn)》，用刀片在涂好的樣板上切6道平行的切痕(長(zhǎng)10~20mm，切痕間的距離為1mm)，應(yīng)該切穿漆膜直達(dá)基體；然后，切同樣的切痕6道，與前者垂直，形成25個(gè)小方格，用手指輕觸漆膜或用透明膠帶法粘接，觀察漆膜破壞的程度，評(píng)定漆膜附著力的等級(jí)。
磷酸三(1,3-二氯異丙基)酯(阻燃劑TDCPP)物理化學(xué)性質(zhì)
外觀：無(wú)色粘性液體
熔 點(diǎn)：-64℃
沸 點(diǎn)：315℃
密 度：1.512
閃 光 點(diǎn)：249℃
折 射 率：n20/D 1.503
比重1.490-1.510
氯含量49.5％±0.5
顏色值 Max 100
水含量 0.10％Max
粘度（25℃）1500-1800CPS
酸度（毫克KOH /克 0.10 Max
磷酸三(1,3-二氯異丙基)酯(阻燃劑TDCPP)用途：
該產(chǎn)品具有高效阻燃劑，揮發(fā)性低，熱穩(wěn)定性高，耐水，耐堿穩(wěn)定易溶于多數(shù)有機(jī)物質(zhì)，加工性能好，用塑，防潮，防靜電，防拉，防壓縮性能。廣泛用于不飽和聚酯，聚氨酯泡沫塑料，環(huán)氧樹(shù)脂，酚醛樹(shù)脂，橡膠，軟質(zhì)聚氯乙烯，合成纖維等塑料和涂料在高溫?zé)峤猓梢杂米魅榛瘎┖头辣瑒?br />
耐水性及耐鹽水性測(cè)試根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1733–1993《漆膜耐水性測(cè)定法》制作標(biāo)準(zhǔn)樣，將試樣的2/3浸入水中，讓涂料與水充分接觸，每24h觀察一次，并測(cè)試放置于水中240h后的結(jié)果，觀察樣板是否有失光、變色、起泡、起皺、生銹等現(xiàn)象。
吸水率測(cè)試。裁出若干塑料小片，稱其質(zhì)量為m1；然后將所制的涂料涂于塑料片上，涂膜厚度約為2mm，待完全干燥后稱其質(zhì)量為m2；涂覆后的塑料片試樣浸入蒸餾水中，常溫下浸泡48h后，取出用濾紙擦干凈表面，稱其質(zhì)量為m3。
吸水率計(jì)算公式為：吸水率＝(m3？m2)/(m3？m1)×100%。2.3.4阻燃性測(cè)試參考GB15442.2–1995《大板燃燒法》，使用酒精燈對(duì)涂覆過(guò)阻燃涂料的木板(尺寸10cm×10cm)進(jìn)行灼燒。灼燒時(shí)，以酒精燈火焰外焰接觸涂料板。用秒表來(lái)記錄膠合板燒穿的時(shí)間。
熱重(TG)測(cè)試采用德STA449C熱重測(cè)試儀，選取溫度范圍25~700°C，升溫速率為10°C/min左右。
正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)為了能確定最佳配比，確定各個(gè)因素對(duì)涂膜的影響，選用3因素3水平正交試驗(yàn)。 極值分析顯示，各因素對(duì)涂膜吸水率的影響大小順序?yàn)椋篍-44環(huán)氧樹(shù)脂配比量>反應(yīng)溫度>反應(yīng)時(shí)間。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出最佳工藝條件為：環(huán)氧樹(shù)脂添加量10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，反應(yīng)溫度70°C，反應(yīng)時(shí)間30min。
在上述最佳條件下制備改性涂料試樣，并對(duì)其進(jìn)行各項(xiàng)性能測(cè)試。改性涂膜的吸水率僅為16.5%，而未改性涂料為32.1%，改性后吸水率明顯降低；改性涂料的涂膜附著力可以達(dá)到1級(jí)，而未改性涂料的涂膜附著力為3級(jí)；另外，改性涂料在常溫下蒸餾水浸泡240h和3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))食鹽水浸泡168h后，無(wú)起泡或起皺，無(wú)明顯失光變色。
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