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水性聚氨酯乳液阻燃劑

來(lái)源:邵君( 先生,國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間:2017-11-2 11:04:50
水性聚氨酯乳液是一類(lèi)非常重要的縮聚物,水性聚氨酯乳液具有無(wú)毒、不污染環(huán)境、節(jié)能、易操作等優(yōu)點(diǎn),在工業(yè)上(包括黏合劑和涂料等)有著廣泛的應(yīng)用。因此,它正逐步成為當(dāng)今聚氨酯領(lǐng)域發(fā)展的重要方向。

由于聚氨酯的疏水性很強(qiáng),必須采用新的合成方法制備PU乳液,水性聚氨酯的合成過(guò)程主要為:①由低聚物多元醇、擴(kuò)鏈劑、二異氰酸酯形成中高相對(duì)分子質(zhì)量的PU預(yù)聚體;②中和后預(yù)聚體在水中乳化,形成分散液。各種方法在于擴(kuò)鏈過(guò)程的不同。

隨著水性聚氨酯乳液阻燃劑的研發(fā)速度加快,水性聚氨酯乳液阻燃劑的品種增長(zhǎng)迅速。許多磷酸酯可用作水性聚氨酯乳液阻燃劑。但磷酸酯同時(shí)具有增塑效應(yīng),是增塑劑,用量偏大時(shí)會(huì)軟化聚氨酯,降低強(qiáng)度等物性。

聚氨酯乳液的制備方法有兩大類(lèi):外乳化法和內(nèi)乳化法。

1.外乳化法。該方法是使用最早的制備水性聚氨酯的方法,外乳化法就是在乳化劑、高剪切力存在下強(qiáng)制乳化的方法,最早為Pschlack發(fā)明,W.yandott采用此法合成了PU乳液。

其合成工藝是先將聚醚二醇和有機(jī)異氰酸酯合成PU預(yù)聚體,再以小分子二元醇或二胺擴(kuò)鏈,得到PU的有機(jī)溶液,然后于強(qiáng)烈攪拌下,逐漸加入適當(dāng)?shù)娜榛瘎┑乃芤海纬梢环N粗粒乳液,最后送入均化器,形成粒徑適當(dāng)?shù)娜橐骸?br />
但因該方法存在反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),乳化劑用量大以及乳液顆粒粗而導(dǎo)致儲(chǔ)存性差,膠層物理機(jī)械性能不佳等缺點(diǎn),目前生產(chǎn)基本不用該方法。后來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種叫做低溫封蔽法制備PU乳液的方法,可減少乳化劑的用量且制得穩(wěn)定性好的乳液。該方法是將端-NCO預(yù)聚體用肟、內(nèi)酰胺、NaHSO3、乙酰乙酸酯等封端劑封端后,與多元胺一起分散于含乳化劑的水溶液中,形成一種穩(wěn)定的PU乳液。





磷酸三(2-氯丙基)酯(阻燃劑TCPP)為無(wú)色至微黃色油狀液體,溶于苯、醇、四氯化碳等有機(jī)溶劑,不溶于水和脂肪族烴,相對(duì)密度1.27-1.31,折光率1.4916(21.5),粘度58mm2/S,含氯量32.8%,含磷量9.5%,由于分子內(nèi)同時(shí)含有磷氯兩種元素,阻燃性能顯著,同時(shí)還有增塑、防潮、抗靜電等作用.磷酸三(2-氯丙基)酯其物化性能類(lèi)似于TCEP,但對(duì)水和堿的反應(yīng)性能較低.具有優(yōu)良的阻燃性能和化學(xué)穩(wěn)定性,能提高制品的耐油性、耐水性和阻燃性.

磷酸三(2-氯丙基)酯(阻燃劑TCPP)主要用于軟硬聚氨酯泡沫,環(huán)氯樹(shù)酯,聚本乙烯,醋酸纖維素,乙基纖維素樹(shù)脂和酚醛塑料,及槍式泡沫填縫劑的生產(chǎn).特別推薦用剛性聚氨酯泡沫中具有優(yōu)良的熱導(dǎo)及水解穩(wěn)定性,特別適用于ASTM84(II),用于化合物聚氨酯泡沫和不飽和樹(shù)酯及酚醛塑料在低溫時(shí)具有低粘性.通常還與三氧二銻配合使用,以提高阻燃效率.

磷酸三(2-氯丙基)酯(阻燃劑TCPP)是用于條狀﹑快狀泡沫生產(chǎn)中的火焰阻燃劑.它是一種成本低廉的火焰阻燃劑,且具有良好的穩(wěn)定性.用于阻燃聚氨酯泡沫塑料,不飽和聚酯,液態(tài)酚醛樹(shù)脂,粘合劑等重要的阻燃性增塑劑。也可用在礦用運(yùn)輸帶(特別是煤礦)、導(dǎo)風(fēng)筒、電線(xiàn)電纜、蓬布、壁紙、人造革、卷布滾等。在氰酸醚或聚醚與催化劑的混合物中的儲(chǔ)存穩(wěn)定性甚佳。


2.自乳化法。制備穩(wěn)定的PU乳液主要是通過(guò)自乳化法,其關(guān)鍵是在聚氨酯的分子骨架中引入親水基團(tuán)。

親水基團(tuán)是通過(guò)親水單體擴(kuò)鏈而進(jìn)入PU分子骨架的,它由成鹽基團(tuán)和成鹽試劑組成。根據(jù)親水基團(tuán)的類(lèi)型用該法制得的水性PU乳液可分為陰離子型、陽(yáng)離子型、兩性型和非離子型4種,其中以陰離子型占主導(dǎo)地位。

自乳化型PU乳液的制備工藝有很多種,制備方法主要分為丙酮法、預(yù)聚物分散法、熱熔法、酮亞胺/酮連氮法,其共同特點(diǎn)是首先制備相對(duì)分子質(zhì)量適中、端基為NCO或封閉NCO的PU預(yù)聚體,區(qū)別主要在擴(kuò)鏈過(guò)程中。目前工業(yè)生產(chǎn)中最為重要的方法為丙酮法和預(yù)聚體分散法(或稱(chēng)預(yù)聚體混合法)。其合成工藝如下。
2.1丙酮法。丙酮法是由德國(guó)Ddieterich研究成功的。Ddieterich首先將聚醚或聚酯二元醇與異氰酸酯制成預(yù)聚體,加入適量的丙酮降低粘度后,用N-甲基二乙醇胺擴(kuò)鏈,再加入丙酮降低粘度,然后加入離子化試劑,攪拌離子化。

將離子化的PU分散到含80%丙酮、20%水的介質(zhì)中,最后蒸除丙酮,即可制得粒徑為0.03~100μm的水乳型聚氨酯。丙酮法先制得含NCO端基的高粘度預(yù)聚體,再加入丙酮以降低粘度,然后用親水單體擴(kuò)鏈,在高速攪拌下加入水中,通過(guò)強(qiáng)力剪切作用使之分散在水中,乳化后減壓蒸餾回收溶劑即可制得PU水分散體系。

安徽大學(xué)齊正旺以丙酮法制備了WSPU。WSPU是一種形狀聚氨酯,一種新型的功能材料。它具有形變量大、容易加工、轉(zhuǎn)變度可調(diào)控、可降解及生物相容性好等一系列優(yōu)點(diǎn)。制備工藝如下:在四口瓶中依次加入聚已內(nèi)酯二醇(PCL)和2,4-甲苯二異氰酸酯(TDI),攪拌通氮下于80℃下反應(yīng)3h,加入少量丙酮溶劑,攪拌10min后,再加入催化劑、二羥甲基丙酸(DMPA)和交聯(lián)劑三羥甲基丙烷(TMP)反應(yīng)4h,即制得PU預(yù)聚體。

將聚氨酯預(yù)聚體在快速攪拌下加入三乙胺5min,隨后加入計(jì)算量水乳化,10min后減壓抽去丙酮,制得固含量為30%WSPU乳液。對(duì)WSPU處理加工進(jìn)行樣品測(cè)試。最后得出合成PCL分子量在5000時(shí),乳液性能穩(wěn)定,它的形狀記憶恢復(fù)率達(dá)到95%。


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