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水性環(huán)氧樹脂固化劑
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2017-6-29 17:10:14 |
環(huán)氧樹脂具有優(yōu)異的附著性、熱穩(wěn)定性、耐化學(xué)品性、絕緣性及機(jī)械強(qiáng)度等而廣泛應(yīng)用于涂料、粘合劑及復(fù)合材料等各個(gè)領(lǐng)域。
常用的環(huán)氧樹脂因需使用有機(jī)溶劑而限制了其在涂料、膠粘劑行業(yè)中的大規(guī)模應(yīng)用。隨著人們對環(huán)境保護(hù)要求的日益迫切和嚴(yán)格，環(huán)氧涂料的水性化是其發(fā)展的主要趨勢之一，而制備與之匹配的固化劑是環(huán)氧涂料水性化的關(guān)鍵。
水性環(huán)氧涂料固化劑多采用多元胺，但為了改善多元胺與環(huán)氧樹脂的相容性，通常對其改性，如酰胺化，或使用聚酰胺和環(huán)氧-多胺加成物，目前使用最多的是環(huán)氧-多胺加成物。隨著固化劑生產(chǎn)技術(shù)的不斷成熟和進(jìn)步，水性環(huán)氧樹脂涂料的用途將越來越廣泛。
本文先用聚乙二醇改性環(huán)氧樹脂，使其具有親水性，再用二乙烯三胺、三乙烯四胺及四乙烯五胺分別與改性的環(huán)氧樹脂合成水性環(huán)氧樹脂固化劑。并以該水性環(huán)氧樹脂固化劑與環(huán)氧樹脂乳液復(fù)配，檢測它們的性能。
水性環(huán)氧樹脂固化劑實(shí)驗(yàn)原料：環(huán)氧樹脂E-12、E-20、E-44、E-51:工業(yè)級;聚乙二醇(PEG):PEG600、PEG800、PEG1000:分析純;二乙烯三胺(DETA)、三乙烯四胺(TETA)、四乙烯五胺(TEPA)、鹽酸:分析純;乙二醇乙醚:化學(xué)純;丙酮:工業(yè)級。
水性環(huán)氧樹脂乳液。在三口燒瓶中加入計(jì)量的聚乙二醇和E-12，水浴加熱至70~80℃，攪拌均勻，再滴加催化劑溶液并在75~85℃溫度下反應(yīng)2~3h。在反應(yīng)初期0·5h內(nèi)，將水浴溫度調(diào)至60℃，以移走體系的反應(yīng)熱。
然后每0·5h取樣一次，測定環(huán)氧基含量至設(shè)計(jì)值結(jié)束反應(yīng)，得到環(huán)氧樹脂分散用的乳化劑。將該乳化劑和環(huán)氧樹脂E-51加入三口燒瓶，加熱至75℃后在較低的轉(zhuǎn)速下緩慢滴加去離子水，待水加完后再在較高轉(zhuǎn)速下分散一定時(shí)間，得到要求的水性環(huán)氧樹脂乳液。
水性環(huán)氧樹脂固化劑的合成
(1)改性環(huán)氧樹脂的合成
在裝有冷凝管、溫度計(jì)、攪拌和恒壓漏斗的四口燒瓶中加入計(jì)量的環(huán)氧樹脂和聚乙二醇，以乙二醇乙醚作溶劑，水浴加熱至體系溫度80℃后滴加催化劑溶液，使體系在恒定溫度下反應(yīng)。反應(yīng)過程中每0·5h取樣1次，測定環(huán)氧基含量至設(shè)計(jì)值結(jié)束反應(yīng)。得到改性的環(huán)氧樹脂。
二乙基甲苯二胺(DETDA)產(chǎn)品介紹
detda化學(xué)名稱二乙基甲苯二胺，等同于 Ethancure 100 和 Lonza DETDA 80。是一只十分有效的聚氨酯彈性體擴(kuò)鏈劑，尤其適用于RIM（反應(yīng)注射成型）和SPUA（噴涂聚脲彈性體）上；為聚氨酯彈性體以及環(huán)氧樹脂的芳香族二胺固化劑，用于澆注、涂料、RIM及膠黏劑，也是聚氨酯及聚脲彈性體的擴(kuò)鏈劑，同時(shí)也可用作聚氨酯和環(huán)氧樹脂固化劑，環(huán)氧樹脂的抗氧劑，工業(yè)油及潤滑劑等。
(2)固化劑的合成
在三口瓶中加入一定量的多乙烯多胺和溶劑，升溫至70℃，攪拌均勻后緩慢加入改性環(huán)氧樹脂，并及時(shí)移走反應(yīng)熱。然后保溫反應(yīng)數(shù)小時(shí)，再加入一定量的去離子水，攪拌均勻后結(jié)束反應(yīng)。得水性環(huán)氧固化劑。
水性環(huán)氧清漆的配制
按n(環(huán)氧)∶n(胺氫)=1∶1稱取一定量的水性環(huán)氧乳液和固化劑，加入少量的去離子水，較高轉(zhuǎn)速下加入消泡劑、聚結(jié)劑、流平劑和成膜助劑，攪拌幾分鐘，再加入增稠劑，繼續(xù)攪拌幾分鐘，得水性環(huán)氧清漆。
耐堿性。取一塊50mm×50mm的試樣，放入20%的NaOH溶液中，觀察從樣片上開始冒泡的時(shí)間，3min內(nèi)不冒泡為合格。
胺值的測定。稱取10000g樣品，倒入250mL燒瓶中，加入50mL乙醇并煮沸1min以除去樣品中的游離胺，冷卻至室溫，加入溴酚藍(lán)指示劑。在不斷攪拌的同時(shí)，用0.2mol/LHCl滴定至顏色由藍(lán)色變?yōu)辄S色。
環(huán)氧值的測定。精確稱取0·5000~1·5000g環(huán)氧樹脂乳液，置于150mL錐形瓶中，加入20·0mL現(xiàn)配的鹽酸-丙酮溶液(濃鹽酸1mL，溶于40mL丙酮中)，塞緊瓶塞，搖勻，使試樣完全溶解。將樣品放置于陰涼處1h，滴加2~3滴甲基紅指示劑，然后用0·1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液顏色由紅變黃為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。
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