|
|
|
三嗪（RDT-8）阻燃劑
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2017-2-4 16:27:44 |
三嗪（RDT-8）阻燃劑是一種多用途的有機(jī)溴系化學(xué)物質(zhì)，三嗪（RDT-8）阻燃劑常用于環(huán)氧樹脂、聚氨酯等高分子材料合成工業(yè)，或在醫(yī)藥工業(yè)中用于制備防腐劑和消毒劑。某化工廠以RDT-8為原料生產(chǎn)三嗪類阻燃劑，含三嗪（RDT-8）阻燃劑的廢水中有機(jī)物、鹽類、酚類等的濃度很高，采用化學(xué)氧化或生物氧化工藝處理的難度及成本都較高。樹脂吸附法具有既減少污染物排放、又回收資源的特點(diǎn)。近十年來，大孔樹脂吸附法已成功應(yīng)用于有機(jī)工業(yè)廢水的治理及其資源化利用，國內(nèi)外采用樹脂吸附法處理含酚廢水的實(shí)例較多，有的已建成工業(yè)裝置。
本工作采用HZ- 16型大孔樹脂吸附處理含RDT-8廢水，并進(jìn)行了脫附實(shí)驗(yàn)和樹脂的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，確定了樹脂的最佳吸附和脫附工藝條件。
實(shí)驗(yàn)材料、試劑和儀器：HZ-16型大孔樹脂，骨架為苯乙烯系，含水量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為50%~65%，濕視密度為0.65~0.75 mg/L，濕真密度為1.00~1.13 mg/L，粒徑為0.315~1.250 mm的顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于90%。
含RDT-8廢水取自某化工廠，COD為1 870mg/L，揮發(fā)酚質(zhì)量濃度為26.0 mg/L，pH為11.6。
硫酸銀、硫酸汞、硫酸鋁鉀、鉬酸銨、硫酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%）、重鉻酸鉀、鄰苯二甲酸氫鉀、苯酚、鐵氰化鉀、氨水、4-氨基安替比林、氯化銨、無水乙醇：均為分析純。
UV-2802型紫外-可見分光光度計(jì)；DR2800型可見分光光度計(jì)；DRB型消解儀；SPX-250B-D型震蕩培養(yǎng)箱；DKB-501A型超級恒溫水槽；φ20 mm×300 mm帶保溫夾套的玻璃吸附柱。
樹脂的預(yù)處理：將HZ-16型大孔樹脂用無水乙醇浸泡12 h，并不時(shí)攪動，使樹脂充分溶脹。再用去離子水淋洗至無乙醇味后備用。
含三嗪（RDT-8）阻燃劑廢水的預(yù)處理：向含RDT-8廢水中加入硫酸調(diào)節(jié)廢水pH，當(dāng)廢水pH降至2.5時(shí)，有大量乳白色絮狀沉淀生成。這是因?yàn)榉宇惢衔锶芙舛却蠓陆?，從廢水中析出。經(jīng)濾紙過濾后廢水COD為947 mg/L，揮發(fā)酚質(zhì)量濃度為3.97 mg/L。
動態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)：在20 ℃條件下，將預(yù)處理后的廢水以4.0 BV/h（BV為流出液體積相當(dāng)于樹脂柱體積的倍數(shù)）流量通過裝有50 mL（濕體積）HZ-16型大孔樹脂的吸附柱，測定吸附出水中COD及揮發(fā)酚質(zhì)量濃度，繪制樹脂的動態(tài)吸附曲線。
磷酸三苯酯tpp生產(chǎn)工藝
三氯氧磷直接法（熱法）和三氯化磷間接法（冷法）。
（1）熱法 將苯酚溶解在吡啶和無水苯溶劑中，在不超過10℃以下，緩緩加入三氯氧磷，然后在回流濕度下反應(yīng)3-4h，冷卻至室溫后，反應(yīng)物經(jīng)水洗回收吡啶，用于燥硫酸鈉脫水，過濾除硫酸鈉，常壓下蒸餾回收苯；減壓蒸餾收集243-245℃/1.47KPa的餾分，經(jīng)冷卻、結(jié)晶、粉碎即得成品。
( 2 ）冷法 將苯酚溶解在吡啶和無水苯溶劑中，然后于40℃下滴加三氯化磷生成亞磷酸三苯酯，繼續(xù)在70℃下通入氯氣生成二氯代磷酸三苯酸，再于80℃下進(jìn)行水解生成磷酸三苯酯。水解物經(jīng)水洗、堿中和、濃縮后進(jìn)行減壓蒸餾得成品。精制方法：常含有苯酚、磷酸和酸性磷酸苯酯等雜質(zhì)。用乙醇或乙醇與溶劑汽油的混合液進(jìn)行重結(jié)晶精制。
動態(tài)脫附實(shí)驗(yàn)：在45℃條件下，采用無水乙醇為脫附劑，以0.5 BV/h流量對已吸附飽和的HZ-16型大孔樹脂進(jìn)行脫附，回收脫附液，測定脫附液中揮發(fā)酚的質(zhì)量濃度，繪制樹脂的動態(tài)脫附曲線。
穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)：在最佳吸附—脫附工藝條件下，重復(fù)進(jìn)行動態(tài)吸附—脫附實(shí)驗(yàn)，考察HZ-16型大孔樹脂吸附性能的穩(wěn)定性。
采用快速密閉催化消解法測定COD；采用玻璃電極法測定廢水pH；采用4-氨基安替比林直接光度法測定揮發(fā)酚質(zhì)量濃度。
HZ-16型大孔樹脂動態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)吸附出水中的COD及揮發(fā)酚質(zhì)量濃度的變化情況見圖1。由圖1可見：出水體積小于88.0 BV時(shí)，吸附曲線比較平穩(wěn)，出水水質(zhì)穩(wěn)定，出水中COD和揮發(fā)酚質(zhì)量濃度較低，COD小于291 mg/L，揮發(fā)酚質(zhì)量濃度小于0.08 mg/L，這是因?yàn)?，在吸附處理的開始階段，樹脂的不飽和度較高，樹脂的吸附能力強(qiáng)，因此吸附處理效果較好。
無水乙醇對吸附飽和樹脂的脫附效果：脫附開始階段，脫附液中揮發(fā)酚的質(zhì)量濃度很低，揮發(fā)酚脫附率也很低；脫附液體積為0.5 BV時(shí)，揮發(fā)酚質(zhì)量濃度小于100 mg/L；隨著脫附液體積的增加，脫附液中揮發(fā)酚的質(zhì)量濃度也逐漸增加，揮發(fā)酚脫附率也逐漸增加；脫附液體積為1.0 BV時(shí)，脫附液中揮發(fā)酚質(zhì)量濃度最高，為551.0mg/L；隨著脫附液體積的繼續(xù)增加，樹脂中未被洗脫的揮發(fā)酚的總量越來越少，導(dǎo)致脫附液中揮發(fā)酚的質(zhì)量濃度急劇降低；脫附液體積為3.0 BV時(shí)，脫附液中揮發(fā)酚質(zhì)量濃度僅為30.6 mg/L，揮發(fā)酚脫附率較高，達(dá)76.4%；脫附液體積繼續(xù)增加，脫附率不再提高但運(yùn)行費(fèi)用增加。故本實(shí)驗(yàn)最佳脫附工藝條件為脫附液體積3.0 BV。
文章版權(quán)：張家港雅瑞化工有限公司
磷酸三苯酯 http://www.mctechserv.com |
|
固化劑|擴(kuò)鏈劑|交聯(lián)劑
