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當(dāng)前位置：首頁 > 行業(yè)新聞 > 溶劑極性對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥的影響 磷酸三甲酯溶劑極性對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥的影響 磷酸三甲酯
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2016-9-11 15:56:34 |
地下水中有機(jī)氯農(nóng)藥分析時(shí)采用正己烷為進(jìn)樣溶劑，而考核樣品的溶劑通常為甲醇。正己烷和甲醇分別是典型的非極性溶劑和極性溶劑。文章研究了正己烷和甲醇兩種溶劑對(duì)地下水中9種必測(cè)有機(jī)氯農(nóng)藥(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p′-DDE、p，p′-DDD、o，p′-DDT、p，p′-DDT)色譜行為的影響。
溶劑極性對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥的影響結(jié)果表明，溶劑的極性對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥的響應(yīng)值有顯著的影響:甲醇為進(jìn)樣溶劑時(shí)，由于極性強(qiáng)，造成汽化室內(nèi)活性位點(diǎn)的暴露，導(dǎo)致某些待測(cè)組分被活性位點(diǎn)吸附，甲醇相的待測(cè)物響應(yīng)值明顯低于正己烷相待測(cè)物響應(yīng)值。
有機(jī)氯農(nóng)藥是一類殘留期長(zhǎng)、難降解的持久性有機(jī)污染物(PersistentOrganicPollutants，POPs)。 這類農(nóng)藥脂溶性強(qiáng)，能通過食物鏈不斷富集進(jìn)入高等動(dòng)物體內(nèi)，從而對(duì)包括人在內(nèi)的高等動(dòng)物產(chǎn)生致畸、致癌和致突變作用。20世紀(jì)六七十年代起有機(jī)氯農(nóng)藥已在全球禁用;但由于以下原因環(huán)境中仍然存在痕量的有機(jī)氯農(nóng)藥:①早期的大量使用造成環(huán)境中殘留量大;②穩(wěn)定性強(qiáng)，難降解;③后期新的污染源的引入，如殺螨劑三氯殺螨醇降解產(chǎn)物和合成的中間體為滴滴涕(DDT)。有機(jī)氯農(nóng)藥的分析方法以氣相色譜-電子捕獲(GC-ECD)和氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)檢測(cè)為主。
目前，我國正在開展“全國地下水中有機(jī)污染物調(diào)查”，其中9種有機(jī)氯農(nóng)藥(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p′-DDE、p，p′-DDD、o，p′-DDT、p，p′-DDT)為必測(cè)組分。承擔(dān)地下水有機(jī)氯農(nóng)藥分析的實(shí)驗(yàn)室通常分析兩種樣品———實(shí)際樣品和考核樣品。實(shí)際樣品經(jīng)過前處理后進(jìn)樣溶劑一般為正己烷;而考核樣品溶劑通常為甲醇。由于考核樣品濃度較低(一般在ng/mL級(jí))，無法用正己烷換相或直接定容后分析，必須用甲醇為進(jìn)樣溶劑進(jìn)行分析。
溶劑極性對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥的影響研究，本文依據(jù)大量地下水實(shí)際樣品和考核樣品的分析數(shù)據(jù)，比較極性溶劑甲醇和非極性溶劑正己烷對(duì)待測(cè)物色譜行為的影響，總結(jié)出準(zhǔn)確、可靠的分析地下水有機(jī)污染物實(shí)際樣品和考核樣品的一些理論認(rèn)識(shí)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。
磷酸三甲酯TMP操作注意事項(xiàng)
密閉操作，加強(qiáng)通風(fēng)。操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴過濾式防毒面具（半面罩），戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴橡膠耐油手套。遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。防止蒸氣泄漏到工作場(chǎng)所空氣中。避免與氧化劑、堿類接觸。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。
溶劑極性對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥的影響儀器及分析條件。島津GC2010氣相色譜儀(日本島津公司)，配有A20i自動(dòng)進(jìn)樣器和電子捕獲檢測(cè)器(ElectronCapturedDetector，ECD)。進(jìn)樣體積1μL，進(jìn)樣口溫度250℃，不分流進(jìn)樣，ECD檢測(cè)器溫度320℃。 RTXOCPII色譜柱(30m×0.32mm×0.25μm)，程序升溫:初始溫度90℃(保持1min)，以8℃/min升溫至200℃(保持2min)，以5℃/min升溫至250℃，再以10℃/min升溫至300℃(保持2min)。
主要試劑。標(biāo)準(zhǔn)品溶液:8種有機(jī)氯農(nóng)藥(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p′-DDE、p，p′-DDD、o，p′-DDT、p，p′-DDT)甲醇相混標(biāo)，六氯苯異辛烷相標(biāo)準(zhǔn)溶液，均購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。 試劑:正己烷、甲醇(均為色譜純級(jí)，美國Fisher試劑公司)。
甲醇和正己烷對(duì)9種有機(jī)氯農(nóng)藥響應(yīng)值的影響 采用氣相色譜法分析樣品時(shí)，通常會(huì)選用非極性溶劑作為進(jìn)樣溶劑，這是因?yàn)闃O性溶劑往往會(huì)造 成色譜柱固定液的流失、弱極性或極性待測(cè)物色譜峰的拖尾和不對(duì)稱性等問題。除此之外，作者在長(zhǎng)期進(jìn)行有機(jī)氯農(nóng)藥GC-ECD分析時(shí)發(fā)現(xiàn)，進(jìn)樣溶劑的極性也會(huì)影響待測(cè)物的靈敏度。當(dāng)儀 器分析條件相同時(shí)(用5%的硅烷化試劑處理汽化室)，甲醇相待測(cè)物的響應(yīng)值(如色譜峰面積或峰高)普遍低于正己烷相待測(cè)物的響應(yīng)值。
分別用甲醇和正己烷為溶劑，配制相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后在相同的條件下分析，比較甲醇相和正己烷相待測(cè)物的響應(yīng)值(或靈敏度)。除六氯苯、β-六六六、p，p′-DDE和p，p′-DDD外，甲醇相中α-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o，p′-DDT和p，p′-DDT的靈敏度均明顯低于正己烷相中相應(yīng)待測(cè)物的靈敏度。甲醇相中o，p′-DDT和p，p′-DDT的檢測(cè)限均為3.0ng/mL，而正己烷相中均為1.5ng/mL。造成這種現(xiàn)象的原因可能是由于甲醇的強(qiáng)極性，促進(jìn)了系統(tǒng)中潛藏的活性位點(diǎn)的暴露，這些釋放出來的活性位點(diǎn)對(duì)DDT有較強(qiáng)的吸附作用，從而使DDT的響應(yīng)值降低。而六氯苯的高飽和蒸汽壓，使得它能快速汽化，避免了與汽化室表面的吸附作用，從而靈敏度受溶劑影響較小。
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