|
|
|
氫氧化鎂阻燃劑的傳統(tǒng)制備方法
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2016-10-6 17:05:40 |
氫氧化鎂阻燃劑的傳統(tǒng)制備方法：氫氧化鈣法。以鹵水或其他可溶性鎂鹽為原料，使之與石灰乳反應(yīng)，生成氫氧化鎂沉淀，反應(yīng)方程如下：MgC12+Ca(OH)2→CaC12+Mg(OH)2↓該方法的優(yōu)點(diǎn)是：氫氧化鈣廉價(jià)易得，有較高的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值，產(chǎn)品粒度小(通常低于 0.5μm)。其缺點(diǎn)是：要求原料含鎂濃度低，同時(shí)原料中不能含有硫酸鹽(將形成石膏一同析出)，生成的Mg(OH)2聚附傾向大，容易生成膠體，極難過濾，另外還易吸附硅、鈣、鐵、硼等雜質(zhì)離子，產(chǎn)品純度低。而要達(dá)到較高的純度，就必須增加成本。因此，該方法只適于對純度要求不太高的行業(yè)使用，如煙道氣脫硫、廢水中和等。
氫氧化鎂阻燃劑的傳統(tǒng)制備方法：氨法。其基本原理是以鹵水或水鎂石為原料，以氨水作沉淀劑進(jìn)行反應(yīng)生成沉淀氫氧化鎂，反應(yīng)方程如下：
MgC12+2NH3·H2O→2NH4C1+Mg(OH)2↓氨法是生產(chǎn)氫氧化鎂的一個(gè)重要方法之一。液氨或氨水與鹵水反應(yīng)的特點(diǎn)是生成的氫氧化鎂結(jié)晶度高，沉降速度快，易于過濾和洗滌，產(chǎn)品純度高，過濾后的母液還可以回收利用。但由于氨的揮發(fā)性，造成操作環(huán)境較差。
氫氧化鎂阻燃劑的傳統(tǒng)制備方法：氫氧化鈉法。以鹵水或其他可溶性鎂鹽為原料，使之與氫氧化鈉反應(yīng)，生成氫氧化鎂沉淀，反應(yīng)方程如下：
MgCl2+2NaOH→2NaC1+Mg(OH)2↓該工藝操作簡單，產(chǎn)物的形貌、結(jié)構(gòu)、粒徑和純度易于控制，附加值大，適于制備高純微細(xì)產(chǎn)品。但氫氧化鈉是強(qiáng)堿，采用該法時(shí)，如果條件不當(dāng)會使生成的氫氧化鎂粒徑偏小，容易帶入雜質(zhì)，給產(chǎn)物性能控制和過濾帶來困難，必須嚴(yán)格控制其條件。
氫氧化鎂阻燃劑的傳統(tǒng)制備方法：納米氫氧化鎂制備方法的改進(jìn)。普通氫氧化鎂的制備方法有很多種, 工業(yè)生產(chǎn)上通常是由含氯化鎂的鹵水 (或海水 )、鹵片或鹵礦與堿性物質(zhì) (如氫氧化鈉、氨水等 ) 在水中反應(yīng)制得, 這些工藝存在諸多不足之處: 或是有凝膠化現(xiàn)象, 給產(chǎn)品的過濾洗滌造成很大困難; 或是體系的 pH 值不易控制, 產(chǎn)品的收率低; 或是產(chǎn)物在沉淀、過濾過程中, 易出現(xiàn)二次凝聚現(xiàn)象, 最終無法得到納米級超細(xì)粒子.
磷酸三苯酯阻燃劑tpp質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：
外觀：白色片狀結(jié)晶
含量：≥99%；
酸值(mgKOH/g)：≤0.1；
游離酚：≤0.1%；
凝固點(diǎn)：≥47.0℃
色度(APHA)：≤60；
水分：≤0.1%
密度(50℃，g/cm3)：1.185-1.202
宋錫瑾等人采用氯化鎂為原料, 以氫氧化鈉和氨水作為混合沉淀劑, 通過反向沉淀和低溫乙醇溶液強(qiáng)化成核反應(yīng)的方法來制備納米級氫氧化鎂, 并通過 XRD, 透射電鏡和熱分析等手段對氫氧化鎂進(jìn)行了表征.
得出以下結(jié)論( 1) 以氯化鎂為原料, 采用混合堿為沉淀劑, 在混合溶劑中通過反向沉淀操作, 可以制備出平均粒徑為短徑約 8 10nm, 長度約 40 60nm 的氫氧化鎂棒狀晶體, 且形狀比較規(guī)則, 粒度分布均勻, 分散性好;( 2) 通過正交試驗(yàn), 最終確定出制備平均粒徑為 50nm 左右的氫氧化鎂的最適宜工藝條件為: 混合堿與氯化鎂的摩爾比為 2 2 1、溶劑的總量為 2100mL、水與醇的體積比為4 1、反應(yīng)時(shí)間為 30m in。
氫氧化鎂阻燃劑的傳統(tǒng)制備方法：水熱法。趙偉等人以精制(MgCl2#6H2O) 為原料, 在常溫下與NaOH 反應(yīng), 得到膠狀沉淀, 繼而進(jìn)行水熱晶化處理, 通過控制反應(yīng)溫度、NaOH 的濃度以及反應(yīng)時(shí)間等關(guān)鍵反應(yīng)條件, 制備過濾性能和結(jié)晶性能良好的Mg( OH) 2 結(jié)晶。
繼而研究了反應(yīng)體系 NaOH 的濃度、水熱溫度和水熱時(shí)間等因素對Mg( OH)2結(jié)晶性能以及顆粒形貌、大小的影響, 適當(dāng)增加 NaOH 濃度和提高水熱溫度及水熱時(shí)間有利于 Mg( OH)2的晶化。
氫氧化鎂阻燃劑的傳統(tǒng)制備方法：晶種法。張兆震等人采用加入晶種兩步合成法制備氫氧化鎂，得到的氫氧化鎂粉體寬厚比接近 1，形貌類似立方狀，豐富了氫氧化鎂的制備工藝，擴(kuò)大了氫氧化鎂阻燃劑在工業(yè)上的應(yīng)用。
并通過晶種法制備氫氧化鎂粉體實(shí)驗(yàn)研究，可以得到以下結(jié)論。1) 采用晶種法制備氫氧化鎂，氫氧化鎂的生長速度明顯快于未加入晶種的氫氧化鎂的生長速度，氫氧化鎂粉體分散性更好，過濾時(shí)間更短。2) 采用晶種法制備氫氧化鎂，在水熱的前 6 h，粒子主要是長寬的增大，形成薄片狀氫氧化鎂，在6 h厚度和長寬繼續(xù)增大，但厚度增加速度明顯快于長寬的增加速度; 24 h 時(shí)寬厚比接近 1，氫氧化鎂粒子接近立方狀。3) 采用晶種法制備氫氧化鎂在( 101) 面的內(nèi)應(yīng)變的增大主要集中在 6 h ～12 h 階段，12 h 后( 101)方位的內(nèi)應(yīng)變增大速度明顯減緩。
文章版權(quán)：張家港雅瑞化工有限公司
磷酸三苯酯 http://www.mctechserv.com |
|
固化劑|擴(kuò)鏈劑|交聯(lián)劑
