本文介紹潛伏型環(huán)氧樹脂固化劑。
制備了以叔胺為末端基的超支化聚酯為主要成分的潛伏型環(huán)氧樹脂固化劑，用于雙酚A型環(huán)氧樹脂的固化。
通過差示掃描量熱儀(DSC)研究不同固化溫度下的固化情況，確定了合理的固化工藝。研究了不同固化溫度條件下環(huán)氧樹脂固化物的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度、動態(tài)力學(xué)性能和樣品斷面的形貌。
結(jié)果表明，低溫固化的材料具有更好的綜合性能。80℃固化物具有最優(yōu)異的各項性能，含超支化結(jié)構(gòu)的潛伏型環(huán)氧樹脂固化劑具有一定的潛伏性，同時顯著提高了環(huán)氧樹脂固化物的韌性。
環(huán)氧樹脂是一種應(yīng)用廣泛的熱固性樹脂，力學(xué)性 能優(yōu)異，耐化學(xué)腐蝕性好，樹脂固化物無毒，與玻璃纖維之間粘接性好，成型加工方便，是用量最大的先進(jìn)復(fù)合材料基體。為獲得力學(xué)及耐熱性能優(yōu)良的環(huán)氧固化產(chǎn)物，常需高溫下固化。
但高溫使得制品材料產(chǎn)生較大的內(nèi)應(yīng)力，影響尺寸精度控制，嚴(yán)重時會導(dǎo)致材料提前破壞;同時，高溫固化會造成制品芯模、模具等輔助材料選材范圍窄，制造工藝復(fù)雜和耗能高等問題，不利于成本的降低。
二乙基甲苯二胺(DETDA)
Cas號：68479-98-1
海關(guān)編碼HS：292159090
產(chǎn)品最重要的指標(biāo)：淡黃色至琥珀色透明液體，含量≥98%，水分≤0.1%，色度≤150
退稅：目前二乙基甲苯二胺(detda)退稅為17%。
原材料：甲苯二胺(TDA)和乙烯為原料。
屬于幾類危險品：以9類危險品出口。
包裝方式：凈重200KG/鍍鋅鐵桶(一個小柜打托裝16噸)、1000KG/IB桶（一個小柜裝18噸）或23噸ISOTANK。
因此，研制滿足各種用途的低溫固化環(huán)氧樹脂體系是一個很重要的發(fā)展方向。同時，由于環(huán)氧樹脂的脆性限制了其應(yīng)用范圍，因此對環(huán)氧樹脂的增韌改性研究引起了廣泛的關(guān)注。環(huán)氧樹脂的增韌改性劑有很多種，例如彈性體，熱塑性塑料，反應(yīng)性液體橡膠或核殼粒子。
添加這些增韌劑會增加體系的黏度和內(nèi)應(yīng)力同時降低材料的熱性能。超支化聚合物(HBPs)具有低纏結(jié)、高反應(yīng)活性、高溶解性及低黏度特性等性能，用于環(huán)氧樹脂的增韌研究受到廣泛關(guān)注。
Boogh等證明超支化聚合物對環(huán)氧樹脂的增韌機(jī)理為相分離機(jī)理，原因是端羥基超支化聚酯沒有參與固化反應(yīng)。其他研究者證明增韌機(jī)理為HBPs的塑性增韌，原因 是由于超支化聚合物的端基參與了固化反應(yīng)，與固化物的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)形成化學(xué)鍵。本文的研究目的是探討低溫固化韌性環(huán)氧樹脂體系的制備與工藝。
實驗原料環(huán)氧樹脂:CYD2128，環(huán)氧當(dāng)量184～194g/mol;超支化聚酯(HBP):48個叔胺端基，摩爾質(zhì)量13000g/mol;環(huán)氧樹脂咪唑加成物;4，4′-二氨基二苯砜(DDS):分析純。
潛伏固化劑的制備。HBP和環(huán)氧樹脂咪唑加成物按質(zhì)量比1∶1混合，在120℃熔融形成固溶體，該固溶體溶解在二甲基甲酰胺(DMF)中形成50%的溶液，得到潛伏固化劑(LCA)113 DSC測試 采用NETZSCH的STA409PCDSC研究環(huán)氧樹脂的固化過程，環(huán)氧樹脂CYD2128和潛伏型固化劑 LCA按質(zhì)量比10∶1的比例混合均勻并真空脫泡，稱取15mg置于進(jìn)行DSC測試。
非等溫DSC測試溫度為室溫到300℃，升溫速率為5℃/min，等溫DSC測試溫度分別為60、80、100、120℃。固化物試樣制備與性能測試。環(huán)氧樹脂CYD2128和固化劑按一定比例混合均勻并真空脫泡，然后加入到預(yù)熱好的硅橡膠模具中，在不同的固化條件下進(jìn)行固化，得到測試用標(biāo)準(zhǔn)樣條。
拉伸性能測試:WDW3020微控電子萬能試驗機(jī);GB/T2568—1995方法，樣品尺寸65mm×10mm×2mm，拉伸速率2mm/min，跨距40mm。彎曲性能測試:WDW3020微控電子萬能試驗機(jī);GB/T9341—2008方法，樣品尺寸65mm×10mm×2mm，速率5mm/min，三點彎曲跨距24mm。
沖擊強(qiáng)度測試:XJJU2O-50Q型多功能沖擊試驗機(jī);GB/T1842—2008方法，樣品尺寸65mm×13mm×5mm，無缺口試樣;動態(tài)力學(xué)性能:TA公司的DMAQ800，測試溫度0～300 ℃，升溫速度5℃/min，頻率1Hz，振幅25μm，三點彎曲跨距20mm，氣氛:空氣。熱性能測試: NETZSCHSTA409PC綜合熱分析儀，測試溫度為30 ～500℃，升溫速率為10℃/min。
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