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農(nóng)藥溶劑特性測定 磷酸三甲酯
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時間：2016-9-10 12:04:16 |
提取溶劑的選擇要考慮多種因素，首先是被測農(nóng)藥特性和在提取溶劑中的溶解性。常用有機磷農(nóng)藥按極性從弱到強為辛硫磷、甲拌磷、乙拌磷、對硫磷、甲基對硫磷、倍硫磷、殺螟硫磷、馬拉硫磷、亞胺硫磷、敵敵畏、敵百蟲、氧化樂果、磷胺等。
根據(jù)“相似相溶”原理，極性溶劑溶解極性物質(zhì)，非極性溶劑溶解非極性物質(zhì)。對極性較弱的農(nóng)藥，采用弱極性的溶劑來提取，對極性強的農(nóng)藥，則用極性強的溶劑來提取。如有機氯農(nóng)藥六六六、滴滴涕，則可用極性弱的石油醚、正己烷作提取溶劑。弱極性的有機磷農(nóng)藥如辛硫磷、殺螟硫磷，可用二氯甲烷、苯作提取溶劑，而敵百蟲、氧化樂果等強極性農(nóng)藥則必須用強極性的丙酮、乙腈才能完全提取。
農(nóng)藥溶劑特性測定，對于脂溶性的農(nóng)藥，一般采用提取油脂的溶劑，如石油醚、正己烷、乙醚等溶劑來提取。對于水溶性的農(nóng)藥，通常采用極性溶劑或含水極性溶劑進行提取。對于極易溶于水的農(nóng)藥需要向樣本中加入等量乃至倍量的無水硫酸鈉，一邊進行脫水，一邊用乙酸乙酯、二氯甲烷、苯等溶劑提取。正因為所測農(nóng)藥本身性質(zhì)的千差萬別，在不同的溶劑中，有不同的溶解度，因而在選擇提取溶劑時，必須要考慮農(nóng)藥的極性，選擇與其相仿極性的溶劑作為提取溶劑。
提取農(nóng)藥時除了考慮農(nóng)藥的特性外，還必須考慮樣本的特點和狀態(tài)。農(nóng)藥溶劑特性測定，在AOAC法中，對于分析農(nóng)藥殘留的樣本作了詳細的規(guī)定。樣品分為脂肪性和非脂肪性兩大類。脂肪含量大于10%為脂肪性樣品，小于10%為非脂肪性樣品;非脂肪性的樣品，又分為含水樣品和干樣品兩類，前者的水分含量大于75%，后者為干的或低水分含量的樣品;水分含量大 于75%的樣品，又根據(jù)含糖量的多少而分等。不同形狀的樣本，采用不同的提取溶劑。對于含水較多的植物性樣本，采用與水能相混溶的極性溶劑，如丙酮、乙腈等進行提取。
如果所提取的農(nóng)藥是非極性的，可在加極性溶劑的同時，加入適量的非極性溶劑;如果樣本中含水量不高，則先加入無水硫酸鈉，使水溶性較強的農(nóng)藥釋放出來，以便提取;對于干的或低水分含量的植物性樣本，如谷物、茶葉等，必須采用含水20%～40%的溶劑，或者是預先向樣本中加入等量的水之后，再用適當提取溶劑進行提取;對于含糖量高的樣本如枸杞等，要先加入適量的水，使其糖分充分溶解，再用能與其相混溶的溶劑提取。
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土壤和水是比較特殊的樣本，它們是農(nóng)藥污染最主要的對象。對于土壤樣本，由于許多農(nóng)藥較強地與土壤耦合，土壤中殘留農(nóng)藥的提取比動植物組織中殘留農(nóng)藥的提取更困難，因此，采用正己烷-丙酮混合提取劑，能獲得比較滿意的結(jié)果。
對于水樣本，由于水對脂溶性的弱極性農(nóng)藥的溶解度很低，如果是較大體積的水樣，則需較多的有機溶劑來提取。因此，先把大體積的水樣，通過減壓濃縮的方法縮小體積，再用正己烷進行液-液分配，則能很好地提取水中的有機磷和有機氯農(nóng)藥。
綜上所述，在農(nóng)藥殘留分析時，提取溶劑的選擇必須考慮溶劑的極性、農(nóng)藥的特性、樣本的性質(zhì)。農(nóng)藥溶劑特性測定，乙腈已作為常用的提取溶劑，在同時提取有機磷、有機氯、氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥時多采用乙腈。但由于乙腈沸點高、不易濃縮，如果只提取有機氯時，應采用丙酮-石油醚混合溶劑作提取溶劑。
只提取有機磷農(nóng)藥時，采用二氯甲烷作提取溶劑效果也很好?？傊?，樣本中殘留農(nóng)藥的提取是農(nóng)藥殘留檢測的第一環(huán)節(jié)，也是關(guān)鍵環(huán)節(jié)，選擇一個好的提取溶劑是保證農(nóng)藥殘留檢測準確性的前提條件。
溶劑的沸點就是溶劑的蒸氣壓力達到個大氣壓時的溫度，是溶劑的個重要物理性質(zhì)，它關(guān)系到溶劑的蒸發(fā)速度。乙醚，一氯甲烷或丙酮等少量低沸點溶劑，在室溫下極易揮發(fā);水、二甲基亞砜等高沸點溶劑則需要較高溫度、氣體吹拂或低壓的環(huán)境下才能快速揮發(fā)。溶劑按沸點高低可分為:(1) 低佛點溶劑:沸點在100℃以下;(2)中沸點溶劑:沸點在100～150℃之間;3)高沸點溶劑:沸點在150～250℃之間。
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