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農(nóng)藥殘留中提取溶劑 磷酸三甲酯
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2016-9-10 12:02:18 |
農(nóng)藥已廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，它在防治病蟲草鼠害等方面發(fā)揮著顯著的作用，保證和促進(jìn)了農(nóng)業(yè)的發(fā)展。但是，如果不科學(xué)、合理的使用農(nóng)藥，會(huì)造成農(nóng)產(chǎn)品和環(huán)境的污染。隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和人們生活水平的不斷提高，人們?cè)絹碓街匾暿称返膬?nèi)在品質(zhì)、營養(yǎng)成分和安全衛(wèi)生，農(nóng)藥殘留問題已越來越引起人們的關(guān)注。
農(nóng)藥殘留的監(jiān)督和檢測體系是加強(qiáng)農(nóng)藥管理的重要環(huán)節(jié)，因此建立一個(gè)準(zhǔn)確、快速、方便可行的檢測方法尤為重要。農(nóng)藥殘留檢測方法的確定主要包括樣本的制備、提取、凈化、濃縮、檢測等方面內(nèi)容。這里僅對(duì)樣本提取中不同提取溶劑的選擇進(jìn)行評(píng)價(jià)。
提取溶劑的極性。農(nóng)藥殘留中提取溶劑是將殘留在樣本中的農(nóng)藥，采用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑和方法，從樣本中分離出來，以供凈化后進(jìn)行測定。
提取是農(nóng)藥殘留分析步驟中很關(guān)鍵的一步。提取效果的關(guān)鍵是提取溶劑的選擇，農(nóng)藥殘留中提取溶劑的選擇與待測農(nóng)藥性質(zhì)、檢測方法及樣本種類有關(guān)。根據(jù)“相似相溶”原理，應(yīng)選擇與待測農(nóng)藥極性相似的溶劑，并要求農(nóng)藥殘留中提取溶劑的沸點(diǎn)應(yīng)為40～50℃，既能溶解待測農(nóng)藥，又不能與待測農(nóng)藥發(fā)生反應(yīng)。同時(shí)要考慮檢測器檢測時(shí)的要求。對(duì)含水量高的樣本，要選擇與水能相混溶的溶劑，還應(yīng)考慮溶劑對(duì)樣本的滲透能力等，以便將樣本組織中的待測農(nóng)藥充分提取出來。
在農(nóng)藥殘留分析中，根據(jù)農(nóng)藥極性、樣本性質(zhì)等選擇不同極性的提取劑，常用提取劑按極性由強(qiáng)到弱為水、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、環(huán)己烷、正己烷、石油 醚。
在實(shí)際應(yīng)用中最常用的提取劑有乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、石油醚。以前曾經(jīng)單獨(dú)使用一些極性弱的溶劑如正己烷、苯、石油醚等，提取色素和含油脂少的樣本，但是提取率低，不能完全提取植物組織中的殘留農(nóng)藥，目前已不再單獨(dú)使用。丙酮作為極性較強(qiáng)并能與水相溶的提取溶劑，能溶解大多數(shù)農(nóng)藥，且過濾和溶解都很容易，但丙酮又能大量提取植物組織中的油脂和色素，為下一步凈化帶來困難，因此，丙酮可作為單一提取溶劑使用，并適用于提取油脂和色素含量少的樣本。
磷酸三甲酯TMP質(zhì)檢單
Product
Name 磷酸三甲酯TMP
Trimethyl Phosphate; TMP Batch No. Quantity
130209 8000KG
檢 驗(yàn) 項(xiàng) 目Analysisitems 檢 驗(yàn) 結(jié) 果Result
性 狀
Characteristics 無 色 透 明 液 體
Colorless transparent liquid
含 量 (GC%)
Assay ≥99%
99.35
色 度
Color Value(APHA) ≤20 ＜20
酸 值(mgKOH/g)
Acid Value ≤0.20
0.13
折 光 率(nD20)
Refractive Index 1.393-1.397
1.394
比 重 (20/20℃)
Specific Gravity 1.213-1.217
1.215
水分
Water Content ≤0.2% 0.065
結(jié) 論 Conclusion 合格 優(yōu)級(jí)品 / Up to Standard
乙腈作為提取溶劑，對(duì)油脂和色素提取較少，在有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯、氨基甲酸酯類等農(nóng)藥的分析中，被AOAC法所采用，也是我國目前常用的提取溶劑。乙腈與丙酮相比，雖然價(jià)格貴一些，且濃縮時(shí)間長，但可同時(shí)提取多種農(nóng)藥殘留，且操作簡單，是一種首選提取溶劑。甲醇對(duì)氨基甲酸酯類農(nóng)藥提取率較高、效果好，但對(duì)于含淀粉、膠質(zhì)等較高的某些樣本，存在過濾困難的問題。
近年來，當(dāng)單一溶劑不理想時(shí)，通常選擇兩種或兩種以上不同極性的溶劑按不同的比例配成混合提取溶劑，以達(dá)到較理想的提取效果。幾種常用有機(jī)磷農(nóng)藥在單一溶劑和混合溶劑中的提取回收率，可以看出，丙酮-正己烷(1∶2)、丙酮-苯(1∶2)除了對(duì)乙拌磷的提取效果較低外，其它均高于單一溶劑丙酮、苯和正己烷。
提取溶劑的純化。農(nóng)藥殘留檢測時(shí)對(duì)溶劑純度要求很高，因此有機(jī)溶劑必須經(jīng)純化處理后方能使用。純化溶劑常用的方法為重蒸餾法和柱層析法。
重蒸餾法是選用全玻璃蒸餾器，在圓底燒瓶中，加入被重蒸溶劑，根據(jù)需要加入不同的化學(xué)試劑和一定的沸石，以1L/h的速率蒸餾，再根據(jù)被蒸組分的沸程收集相應(yīng)的餾分，并經(jīng)干燥后貯于干凈容器中備用。
柱層析法是采用中性氧化鋁、弗羅里硅土、活性碳等作吸附劑制成層析柱純化溶劑。純化后的溶劑是否符合要求，最常用的檢驗(yàn)方法是將溶劑濃縮100倍，吸取1LL注入 到氣相色譜儀中，無干擾峰出現(xiàn)即符合要求。
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