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納米級(jí)阻燃劑的制備方法
| 來(lái)源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2017-1-4 11:33:36 |
納米級(jí)阻燃劑的制備方法之直接沉淀法：在金屬鹽溶液中加入沉淀劑，在一定條件下生成沉淀析出，將陰離子除去，沉淀經(jīng)洗滌、熱分解等處理可制得超細(xì)產(chǎn)物。選用不同的沉淀劑可得到不同的沉淀產(chǎn)物，常見(jiàn)的沉淀劑為NH3·H2O、NaOH、（NH4）2CO3、NaCO3、（NH4）2C2O4等。如王志強(qiáng)等以工業(yè)氯化鎂、氨水為前驅(qū)體，在水—乙醇體系下可合成粒度為100nm～200nm氫氧化鎂超細(xì)粉體。用氨水從氯化鎂溶液中沉淀出Mg（OH）2，可得到高分散氫氧化鎂。
納米級(jí)阻燃劑的制備方法溶膠—凝膠法：易于水解的金屬化合物（無(wú)機(jī)鹽或金屬醇鹽），在某種溶劑中與水發(fā)生反應(yīng)，經(jīng)過(guò)水解與縮聚過(guò)程逐漸凝膠化，在經(jīng)過(guò)干燥燒結(jié)后處理得到所需材料。如尹荔松等將SbCl3粉晶溶于無(wú)水乙醇中，磁力攪拌充分溶解后，往溶液中緩慢滴入去離子水，并不斷攪拌即得乳膠狀白色沉淀，然后用水多次傾析，并經(jīng)過(guò)濾洗滌，干燥后即得Sb2O3粉末。
納米級(jí)阻燃劑的制備方法共沉淀法：將兩種金屬鹽溶液按化學(xué)式計(jì)量混合，加入一定量的可溶性無(wú)機(jī)堿，如NaOH、KOH、NH3·H2O等作為沉淀劑，將所得沉淀過(guò)濾，用去離子水洗滌數(shù)次以后，將產(chǎn)物于高溫下煅燒可得到最后產(chǎn)物。如以雙羥基復(fù)合金屬鹽氧化物（LDH）為例，稱取一定量的Mg（NO3）2·6H2O和Al（NO3）3·9H2O溶于一定量的去離子水中配成混合鹽溶液，另稱取一定量的NaOH和Na3CO3溶于一定量的去離子水中配成混合堿溶液。將兩種溶液在全返混旋轉(zhuǎn)液膜成核反應(yīng)器中迅速混合，劇烈循環(huán)攪拌1min，將漿液于一定溫度下晶化6h，過(guò)濾、洗滌、干燥得鎂鋁LDH。
納米級(jí)阻燃劑提高涂料的抗老化性能。納米TiO2、SiO2、ZnO、Fe2O3等粒子添加到涂層中，能明顯提高涂料的抗老化性能。不同波長(zhǎng)的紫外光下納米粒子抗老化機(jī)理有所不同，如：StamatakisP.認(rèn)為納米TiO2衰減長(zhǎng)波紫外線時(shí)，散射起主要作用：納米TiO2衰減短波紫外線時(shí)，吸收起主要作用。而且衰減不同波長(zhǎng)的紫外線，納米粒子的最佳顆粒尺寸是不同的。
據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，利用Laenick，Mitton，Weber公式可計(jì)算不同波長(zhǎng)下TiO2散射紫外光的最佳粒徑（如表1）。納米粒子對(duì)紫外線屏蔽能力的評(píng)估方法有多種，如：紫外線透過(guò)率、吸收系數(shù)、紫外線當(dāng)量衰減率以及太陽(yáng)光防護(hù)效果的測(cè)定等。
磷酸三苯酯tpp生產(chǎn)工藝
三氯氧磷直接法（熱法）和三氯化磷間接法（冷法）。
（1）熱法 將苯酚溶解在吡啶和無(wú)水苯溶劑中，在不超過(guò)10℃以下，緩緩加入三氯氧磷，然后在回流濕度下反應(yīng)3-4h，冷卻至室溫后，反應(yīng)物經(jīng)水洗回收吡啶，用于燥硫酸鈉脫水，過(guò)濾除硫酸鈉，常壓下蒸餾回收苯；減壓蒸餾收集243-245℃/1.47KPa的餾分，經(jīng)冷卻、結(jié)晶、粉碎即得成品。
( 2 ）冷法 將苯酚溶解在吡啶和無(wú)水苯溶劑中，然后于40℃下滴加三氯化磷生成亞磷酸三苯酯，繼續(xù)在70℃下通入氯氣生成二氯代磷酸三苯酸，再于80℃下進(jìn)行水解生成磷酸三苯酯。水解物經(jīng)水洗、堿中和、濃縮后進(jìn)行減壓蒸餾得成品。精制方法：常含有苯酚、磷酸和酸性磷酸苯酯等雜質(zhì)。用乙醇或乙醇與溶劑汽油的混合液進(jìn)行重結(jié)晶精制。
納米級(jí)阻燃劑作為涂料的增強(qiáng)材料。王雪松等利用導(dǎo)靜電納米金屬氧化物顆粒，以水為分散介質(zhì)，選用不同分散助劑和研磨工藝，制備了納米級(jí)導(dǎo)靜電水分散漿料。陳新州利用納米材料作增強(qiáng)劑，用基料、體質(zhì)顏料、助劑和去離子水研制了一種具有獨(dú)特的光催化功能和自潔功能的水性復(fù)合型納米涂料。李錫凱等選用D-M純丙乳液，在外墻涂料加入納米級(jí)TiO2、SiO2等粒子，提高了涂料的抗玷污能力。
黃桂平在涂料中加入納米級(jí)材料及成膜助劑等，通過(guò)高速攪拌，制得了一種韌性、耐老化、防水等性能均有提高的環(huán)保型外墻納米涂料。李昌龍發(fā)明了一種水溶性環(huán)保納米涂料，原材料主要采用了納米材料，由納米填料，納米殺菌劑，納米顏料配制而成，具有超強(qiáng)自潔、防菌、可有效降解室內(nèi)有害物質(zhì)等功能。
對(duì)飾面型防火涂料進(jìn)行修飾和表面包裹改性為了使納米材料能很好地分散在水性介質(zhì)中，而且具有長(zhǎng)期穩(wěn)定性，即在長(zhǎng)期的貯存過(guò)程中不發(fā)生二次自聚集現(xiàn)象，科技工作者著手研究納米材料的改性問(wèn)題。國(guó)內(nèi)外學(xué)者在納米材料改性方面做了大量的工作，主要是加入分散劑和表面包裹劑對(duì)其表面進(jìn)行修飾改性。
張超燦等采用水溶性有機(jī)硅改性納米SiO2水溶液，在硅烷偶聯(lián)劑WD-30上接枝PEG大分子鏈，使親油和親水基團(tuán)于一體，利用靜電排斥和位阻效應(yīng)解決了納米SiO2的團(tuán)聚現(xiàn)象，制成了水性納米外墻涂料，大大提高了其耐玷污能力在納米材料的表面包裹方面的研究中。
Ohmori等借助正硅酸乙酯水解在Fe2O3表面均勻包覆了一層SiO2，有效地抑制了納米Fe2O3的團(tuán)聚。林玉蘭等采用鈦酸酯偶聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑對(duì)硅鋁雙層包覆后的亞微米TiO2進(jìn)行了改性，使TiO2顆粒由親水性變?yōu)槭杷浴?br />
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