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棉用磷系阻燃劑
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時間：2016-11-4 11:19:46 |
作為棉用阻燃整理劑，有機磷阻燃劑一般都為液體，因其分子量低、蒸氣壓高、分解溫度低、熱穩(wěn)定性差，故在應(yīng)用過程中易揮發(fā)、分解，既使阻燃性能受損、阻燃持久性欠佳，又使棉織物的整理環(huán)境受到污染，且分子量低還使紡織品在服用過程中的耐洗滌性受到較大影響。
此外，目前應(yīng)用較多的棉用磷系阻燃劑四羥甲基氯化磷(THPC)阻燃劑為基礎(chǔ)的Proban和N-羥甲基-3-(二甲氧基磷酯基)丙酯胺(PyrovatexCP)在棉織物整理和服用過程中都會釋放甲醛。甲醛是一種無色的刺激性氣體，可經(jīng)呼吸道吸收，被世界衛(wèi)生組織確定為可疑致癌和致畸形物質(zhì)。
因此，國內(nèi)外對紡織品中殘留甲醛的限量都作了嚴(yán)格的規(guī)定。以上這些問題都妨礙了磷系阻燃劑作為耐久型阻燃劑在棉織物中的應(yīng)用。
本實驗利用甲基磷酸二甲酯、五氧化二磷、乙二醇和丙三醇為主要原料，經(jīng)過兩步反應(yīng)得到分子量在600以上，阻燃性和熱穩(wěn)定性良好的元甲醛磷系阻燃劑，研究了合成反應(yīng)條件，并在織物上進行了阻燃整理實驗。
棉用磷系阻燃劑合成。藥品：甲基磷酸二甲酯、五氧化二磷為化學(xué)純；乙二醇，丙三醇為分析純。在裝有攪拌器，溫度計，直形滴管，氮氣入口的四口燒瓶中加入甲基磷酸二甲酯(DMMP)，升溫至50℃采用減量法分批加入P2O5，升溫到90℃后保持6h。冰浴降溫至5O℃加入多元醇混合物(乙二醇、丙三醇的混合物)，于80℃保溫2h。得到產(chǎn)物為高粘度的淡黃色透明液體，能與水及多種有機溶劑互溶。
阻燃劑FRC-F的紅外分析。傅利葉紅外光譜法是一種有效表征聚合物化學(xué)結(jié)構(gòu)的測試方法，它具有特征性高、所用樣品量少、分析時間短、測定方便等特點。本文所做的所有紅外譜圖均是用Nicolet5lOPFI-IR紅外光譜儀測得的。
磷酸三苯酯tpp具有良好的透明性、柔軟性以及抗菌性，具有耐水、耐油、電絕緣性好和相容性好的優(yōu)點。磷酸三苯酯tpp用途主要用于纖維素樹脂、乙烯基樹脂、天然橡膠和合成橡膠的阻燃增塑劑,也可用于三乙酸甘油酯薄酯和軟片、硬質(zhì)聚氨酯泡沫、酚醛樹脂、以及PPO等工程塑料的阻燃增塑。
儀器規(guī)格：400-400Ocm-1，分辨率0.3Ocm-1，使用KBr分束器(7400-35Ocm-1)，光學(xué)臺可以連續(xù)動態(tài)調(diào)整，DTGS檢測器(7600-35Ocm-1)，EVER-GLOIR光源。
阻燃劑FRC-F的性能指標(biāo)測試。以丙酮為溶劑，溴酚藍為指示劑，用KOH的乙醇溶液滴定，滴至溶液由黃色變?yōu)樗{色。含固量的測定。準(zhǔn)確稱量一定量的阻燃劑置于洗凈稱重的燒杯中，放于烘箱中于105℃烘至恒重后稱重。
磷含量的測定。采用磷鉑酸唾琳質(zhì)量法測量阻燃劑FRC-F的磷含量。粘度的測定。采用NDJ-l型旋轉(zhuǎn)式粘度計測量阻燃劑FRC-F的粘度。
阻燃整理工藝。工藝流程：浸軋(二浸二軋，軋余率75%)→烘干(1OO℃，3min)→焙烘(175℃，2min)→中和水洗(Na2CO350g/L，室溫，3min)→皂洗(Na2CO3，2g/L，皂片3g/L，60±2℃，3min)→烘干。工藝處方：阻燃劑用量300g/L，交聯(lián)劑用量50g/L，催化劑用量30g/L，柔軟劑用量3g/L，pH值為3-4。
阻燃整理織物的性能測定。斷裂強度：斷裂強度采用GB/T3923·1-1997《織物拉伸性能斷裂強力和斷裂延伸率的測定》標(biāo)準(zhǔn)；燃燒性能測試：采用GB/T5455-1997《燃燒性能試驗垂直法》標(biāo)準(zhǔn)；手感采用分檔評分法，主要對整理后織物基本手感特性(光滑度、硬挺度、豐滿度)進行總體評分并分檔，其中末整理織物手感定位為5，每塊試樣平行五次試驗，最后取平均值為試樣手感值，添加柔軟劑的整理液整理的織物亦符合此評價方法。
使用Nicolet5lOPFI-IR型紅外光譜儀對FRC-F阻燃劑進行了紅外光譜分析，可以看出，1047.3cm-1處的很強吸收峰是磷酸酯(雙酯)基團P-O-C的伸展振動吸收峰；1217.Ocm-1處強吸收峰是磷酸酯(雙酯)基團P=O的伸展振動吸收峰；2931.6和2856cm-1處強吸收峰以及1419.5cm-1處中強吸收峰是-(CH2-CH2)n-上C-H伸展振動吸收峰，且吸收峰都有所加強，說明產(chǎn)物中增加了C-H基團，在362Ocm-1處增加了羥基吸收峰，說明產(chǎn)物中增加了羥基基團，在721.3cm-1處吸收峰說明n值小于3，說明FRC-F含有-(CH2-CH2)n-(CH3)P(O)-(CH2-CH2)-骨架，這與FRC-F理論結(jié)構(gòu)式相符合。
文章版權(quán)：張家港雅瑞化工有限公司
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