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棉用含氮阻燃劑
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時間：2017-10-6 11:24:35 |
以三聚氰胺、亞磷酸二甲酯等為原料，合成了棉用含氮阻燃劑。經(jīng)差熱測試表明，升溫至800℃時，棉用含氮阻燃劑整理后織物質(zhì)量保留率仍可達(dá)到30%以上。
通過單因素實驗，研究了棉用含氮阻燃劑用量、整理液pH值、焙烘溫度及洗滌次數(shù)對阻燃效果的影響，并確定了最佳應(yīng)用工藝條件:阻燃劑400 g/L，催化劑MgCl2 10 g/L，pH值為3.5，浸工作液10 min，二浸二軋，80℃預(yù)烘3 min，170℃焙烘3 min.此條件下的極限氧指數(shù)(LOI)達(dá)到30.6，折皺回復(fù)角達(dá)到240.6°.經(jīng)50次標(biāo)準(zhǔn)水洗后極限氧指數(shù)仍可達(dá)到26.4，折皺回復(fù)角可達(dá)到188.5°，表明制備的整理劑具有較好的阻燃性能和耐洗滌性能.
棉織物吸濕性強(qiáng)、透氣性好、無靜電、穿著舒適等，深受人們青睞.但棉織物屬易燃織物，因此，對其進(jìn)行阻燃整理已成為關(guān)注公眾生命和社會安全的時代性課題.[2-3]含鹵素阻燃劑因環(huán)保問題現(xiàn)已逐漸退出市場[，目前，經(jīng)常使用的棉用含氮阻燃劑有四羥基氯化膦系列(如THPC)、N-羥甲基磷酰胺類及環(huán)狀膦酸酯類等品種，但市場上常用的耐洗性全棉阻燃劑僅有Pyrovatex CP和THPC兩種.[6-7]Pyrovatex CP需使用大量含游離甲醛的交聯(lián)劑[8-10]，而THPC的P—C鍵鍵能低，易釋放出甲醛[11-12]，為此，開發(fā)新型低甲醛阻燃劑或研究新的應(yīng)用工藝顯得尤為重要.
材料:28×60斜紋純棉紗卡.藥品:三聚氰胺、柔軟劑、精練滲透劑等為工業(yè)品，六水合氯化鎂等為化學(xué)試劑.
儀器:YG(B)815D-I型垂直法織物阻燃性能測試儀，JF-3型氧指數(shù)測定儀，SHIRLEY型彈性折皺回復(fù)測試儀，H10K-S型雙臂萬能材料試驗機(jī)，Datacolor 650型電腦測色配色儀，SDT2960型DSC-TG熱分析儀.
將一定量三聚氰胺、醛類、亞磷酸二甲酯、無水乙醇加入到帶有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的四口燒瓶中，室溫攪拌20 min后，加熱至55~60℃，用三乙胺調(diào)節(jié)pH值為6~7，保溫反應(yīng)并進(jìn)行濁度測定.當(dāng)濁度為30℃時停止加熱，迅速冷卻到室溫，加入一定量異丁醇，即得阻燃劑。
磷酸三(二甲苯)酯(阻燃劑TXP)用途
本品揮發(fā)性低、耐水解、有良好阻燃性，用于抗燃汽輪機(jī)油，具有良好的熱氧化安定性、潤滑性，作為潤滑油脂的擠壓抗磨添加劑、增塑劑。同時也用作阻燃、耐磨、耐霉菌的電纜，聚氯乙烯運(yùn)輸帶、人造革、泡沫、地板材料中，也可在冶金、電力、機(jī)械工程等方面作為抗燃液壓油。
包裝方式：
凈重200KG/鍍鋅鐵桶(一個小柜打托裝16噸)、1000KG/IB桶（一個小柜裝18噸）或23噸ISOTANK。
阻燃整理工藝：整理液浸漬10 min→二浸二軋(軋余率70%)→預(yù)烘(80℃，3 min)→焙烘(3 min)→水洗→漂洗→晾干.
性能測試：斷裂強(qiáng)力采用GB/T 3923.1-1997《織物拉伸性能斷裂強(qiáng)力和斷裂延伸率的測定》方法進(jìn)行測定;燃燒性能采用GB/T 5455-1997《紡織品燃燒性能試驗垂直法》進(jìn)行測定;氧指數(shù)根據(jù)GB/T 5454-1997《紡織品燃燒性能試驗氧指數(shù)法》進(jìn)行測定;洗滌方法根據(jù)AATCC124-2001《多次家庭洗燙之后織物的表面外觀》方法進(jìn)行;抗皺性能根據(jù)AATCC66-2003《機(jī)織物折痕回復(fù):回復(fù)角》進(jìn)行測定;ISO色變等級數(shù)值通過電腦測色配色儀測定;紅外光譜采用傅立葉光譜儀測試(KBr壓片法);熱重分析在熱分析儀上進(jìn)行，氮?dú)夥?，氣體流量50 mL/mim，升溫速度10℃/min，粉末法制樣，TGA的溫度測試范圍為30~900℃.
3 319.82 cm-1為仲胺中N—H伸縮振動吸收峰，1 553.00 cm-1為仲胺中N—H變形振動吸收峰;2 963.13 cm-1為螯型鍵合的O—H伸縮振動峰，1 484.95 cm-1為—CH2—變形振動吸收峰;1 196.31 cm-1為P O伸縮振動吸收峰;988.94 cm-1為P—O—C中P—O伸縮振動吸收峰.此外，原料亞磷酸二甲酯中P—H鍵在2 400 cm-1左右的伸縮振動吸收峰消失，1 740~1 660 cm-1未出現(xiàn)醛類強(qiáng)吸收峰.由此證實得到了預(yù)期的目標(biāo)化合物.
當(dāng)阻燃劑用量小于200g/L時，織物完全燒盡，無炭長，但隨著阻燃劑用量的增加，炭長隨之縮短，極限氧指數(shù)(LOI)增大，表明阻燃效果增加.當(dāng)阻燃劑用量為450~500 g/L時，雖然織物阻燃效果較好，但強(qiáng)力下降嚴(yán)重，織物有脆損現(xiàn)象.綜合考慮，阻燃劑用量選擇400 g/L為宜.
隨著焙烘溫度的升高，耐水洗性和阻燃性隨之提高.原因是:阻燃劑和纖維素之間的交聯(lián)反應(yīng)在高溫下進(jìn)行得更加充分，但溫度過高，棉織物受氧化作用，色變嚴(yán)重，且交聯(lián)越充分也會導(dǎo)致斷裂強(qiáng)力下降.綜合考慮，焙烘溫度選擇170℃比較適宜.
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固化劑|擴(kuò)鏈劑|交聯(lián)劑
