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硫脲改性二乙烯三胺固化劑
| 來(lái)源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2017-7-10 16:24:41 |
本文介紹硫脲改性二乙烯三胺固化劑。
采用硫脲改性二乙烯三胺用作環(huán)氧樹(shù)脂固化劑，通過(guò)對(duì)硫脲改性二乙烯三胺固化劑的接觸角以及環(huán)氧/硫脲改性二乙烯三胺體系完全固化時(shí)間的測(cè)定及固化劑的紅外光譜分析，研究了原料配比、合成反應(yīng)溫度及時(shí)間對(duì)固化劑性能的影響。
結(jié)果表明，當(dāng)二乙烯三胺與硫脲質(zhì)量比為3.13～3.30∶1，合成反應(yīng)溫度為（80±5）℃，反應(yīng)時(shí)間為1.2～1.4h時(shí)，可制得－12℃下24h內(nèi)完全固化的環(huán)氧樹(shù)脂固化劑。
環(huán)氧樹(shù)脂以其優(yōu)良的性能被廣泛應(yīng)用于高新尖端技術(shù)、工業(yè)和民用品中。當(dāng)前常用的環(huán)氧樹(shù)脂固化體系主要有環(huán)氧樹(shù)脂－脂肪族多元胺體系和環(huán)氧樹(shù)脂－聚酰胺體系。
環(huán)氧樹(shù)脂－脂肪族多胺體系的反應(yīng)速度快，但產(chǎn)物韌性不高，毒性大，刺激性強(qiáng)，給人類(lèi)和環(huán)境帶來(lái)不利影響；而環(huán)氧樹(shù)脂－聚酰胺體系雖韌性好，毒性低，但凝膠時(shí)間較長(zhǎng)。
因此，研究并制備能在潮濕表面上和水中固化環(huán)氧樹(shù)脂、并改善樹(shù)脂脆性以及能在低溫下固化的新型環(huán)氧樹(shù)脂固化劑顯得尤為重要。
本文對(duì)硫脲改性二乙烯三胺制備環(huán)氧樹(shù)脂固化劑的工藝進(jìn)行了研究，通過(guò)對(duì)固化劑的接觸角及紅外光譜分析研究了合成反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度和單體配料比對(duì)固化劑性能的影響，并初步研究了低溫固化劑與環(huán)氧樹(shù)脂的固化情況。
實(shí)驗(yàn)原料和儀器二乙烯三胺（AR）；E－44型環(huán)氧樹(shù)脂；硫脲（AR）。JC2000D2接觸角測(cè)量?jī)x；Nicolet5700傅里葉紅外光譜儀。
實(shí)驗(yàn)步驟
1）準(zhǔn)確稱(chēng)取硫脲和二乙烯三胺，一次投入到500mL的三口燒瓶中。
2）水浴加熱，升溫到指定溫度，中速攪拌，在指定時(shí)間段內(nèi)保持恒溫（該時(shí)間為合成時(shí)間）。
3）反應(yīng)終止后，將溫度緩慢降至50℃，繼續(xù)攪拌并恒溫1h。
4）停止加熱與攪拌，冷卻至室溫，出料、編號(hào)，密封保存。
二乙基甲苯二胺(DETDA)
本產(chǎn)品產(chǎn)量：60噸/月
發(fā)貨港口：上海港
價(jià)格報(bào)價(jià)有效期：15天
進(jìn)倉(cāng)時(shí)間：15天內(nèi)（商檢報(bào)關(guān)）
出口權(quán)限：本公司自營(yíng)進(jìn)出口權(quán)
5）將制備好的固化劑與環(huán)氧樹(shù)脂放在硬紙板上按照一定比例混合均勻，混合物呈現(xiàn)出淺黃色；然后觀察固化劑與環(huán)氧樹(shù)脂的混合過(guò)程中粘度、干燥時(shí)間以及耐黃變情況。
6）將攪拌均勻混合物迅速放入－12℃冰柜中固化，1h后觀察是否初凝，并記錄初凝時(shí)間。8h后每隔0.5h觀察，并記錄完全固化時(shí)間。
7）在不同條件下合成一系列固化劑，結(jié)合實(shí)驗(yàn)步驟5觀察結(jié)果，對(duì)攪拌均勻混合物的試樣作初凝時(shí)間和完全固化時(shí)間的測(cè)試，選擇合成固化劑較佳的工藝條件。
接觸角測(cè)試接觸角的大小可以反映固化劑的鋪展?fàn)顩r，從而反應(yīng)固化劑性能的好壞。本實(shí)驗(yàn)是在30℃、固化劑在玻璃表面形成接觸角的情況下測(cè)量的。為減少誤差，每個(gè)測(cè)量樣品均測(cè)量3次，然后求其平均值。
合成溫度對(duì)固化劑性能的影響通過(guò)查閱大量的文獻(xiàn)，把反應(yīng)溫度范圍縮小到60～100℃，并固定合成時(shí)間和單體配料比進(jìn)行合成實(shí)驗(yàn)。
隨著溫度的升高，固化劑的接觸角先減小后增大，達(dá)到80℃時(shí)接觸角最小，由接觸角測(cè)量?jī)x原理可知，此時(shí)固化劑最容易鋪展。因此在80℃時(shí)該合成的固化劑鋪展性能優(yōu)異。
固化時(shí)間各反應(yīng)溫度下合成的固化劑與環(huán)氧樹(shù)脂混合完全固化所需的時(shí)間。隨著溫度的升高，固化劑的固化時(shí)間先減小后增大。反應(yīng)溫度達(dá)到80℃時(shí)，完全固化時(shí)間最短。這是由于溫度太低硫脲與多胺根本不能完全反應(yīng)，甚至相互之間根本不能發(fā)生縮合反應(yīng)；但是當(dāng)溫度太高時(shí)，大量的硫脲在未與二乙烯三胺聚合時(shí)就發(fā)生分解，副產(chǎn)物也會(huì)增多；在較高的溫度下無(wú)法阻止物料的揮發(fā)，導(dǎo)致固化時(shí)間隨著溫度的升高先減小后增大。綜合考慮在80℃時(shí)固化劑的性能比較優(yōu)異。
合成時(shí)間對(duì)固化劑性能的影響合成反應(yīng)時(shí)間對(duì)固化劑性能的影響。接觸角隨著合成時(shí)間的增加也是呈現(xiàn)出先減小后增大的趨勢(shì)。這是由于硫脲與多胺的縮合反應(yīng)屬低分子聚合反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間不夠則聚合不充分，目標(biāo)產(chǎn)物不理想；反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)則副反應(yīng)過(guò)多，組分復(fù)雜，影響固化劑性能。
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