|
|
|
磷酸酯類別阻燃劑
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時間：2017-10-6 11:24:29 |
以亞磷酸、乙二醇等為原，制備了一種新型磷酸酯類別阻燃劑，并對所制陽燃劑進行了結(jié)構(gòu)表征；利用合成的磷酸酯類別阻燃劑對棉織物進行阻燃整理，通過對陽燃劑用量、交聯(lián)劑用量、焙烘日寸間和焙烘溫度的討論，得到了優(yōu)化的整理工藝：阻燃劑300g／L，交聯(lián)劑80g／L，170℃焙烘2min．整理織物的阻燃性能和熱分析表明：整理織物的裂解溫度明顯降低，殘渣量增加較多，阻燃性能優(yōu)異，達B1級標準，能很好滿足對陽燃織物的要求．
近年來，由紡織品引起的火災逐年增加，世界各國紛紛出臺紡織品的燃燒性法規(guī)，使得紡織品阻燃整理劑和整理新技術(shù)的開發(fā)成為熱點．目前，用于棉織物的阻燃整理劑主要有四羥甲基氯化膦系列(THPC和THPN)、十溴二苯醚、氮一羥甲基系列，這些阻燃劑在使用過程中易產(chǎn)生有毒致癌物或甲醛，危害人體健康．未來阻燃劑將朝著無甲醛環(huán)保方向發(fā)展，新型磷酸酯型阻燃劑符合這一發(fā)展趨勢．由于單體型磷酸酯分子質(zhì)量低、沸點低、耐熱性差、整理時易散發(fā)到空氣中產(chǎn)生臭味．本文以亞磷酸、乙二醇等為原料，制備了一種新型磷酸酯類別阻燃劑，優(yōu)化了阻燃整理工藝．
原料：亞磷酸、乙二醇、濃硫酸、交聯(lián)劑丁烷四羧酸(BTCA)、次亞磷酸鈉(均為分析純，市售)；預處理純棉平紋布(220~272根／10cm)．
儀器：LCK一08織物阻燃性能測定儀，LCK一09自動氧指數(shù)測定儀，TG7型熱重分析儀，HD026N型電子織物強力儀，Bluke600MHz核磁共振儀，2695型凝膠色譜儀，美國NicoletNexus670型MHz、一IR光譜儀．
合成工藝：將0．3mol乙二醇加入到裝有攪拌棒、溫度計的四口燒瓶中，攪拌下加入0．25mol亞磷酸、少量催化劑濃硫酸．升溫至150℃，保溫反應(yīng)4．5h，得無色透明微粘稠液體，減壓蒸餾去除過量的乙二醇，即得阻燃劑。
阻燃劑結(jié)構(gòu)表征：FT—IR測試條件：分辨率8cm-1掃描64次；測試方式：衰減全反射(ATR)．H—NMR測試儀器：液體核磁共振儀；溶劑：氘代氯仿、氘代水；樣品管：5mm核磁共振管．
阻燃劑凝膠色譜測試儀器：凝膠色譜儀；測試條件：Uhrahydrogel一1000+2000型雙柱串聯(lián)，柱溫30℃，流動相50mmol／LNaNO3，流速0．6mL／min，進樣體積50uL_
磷酸三(二甲苯)酯(阻燃劑TXP)
英文名：Trixylenyl phosphate
別名：Dimethylphenol 1,1',1''-phosphate; Xylenol phosphate; Antiblaze 524; Antiblaze TXP; Coalite NTP; Durad 220X; Phosflex 179; Phosphoric acid trixylyl ester; TXP; Trixylyl phosphate
產(chǎn)品名稱：磷酸三(二甲苯)酯; 磷酸二甲酚酯,阻燃劑TXP
EINECS號：246-677-8
分子 式：C24H27 O4 P
分 子 量：410.48
微溶于水，溶于一般有機溶劑。
磷酸三(二甲苯)酯(阻燃劑TXP)用途
本品揮發(fā)性低、耐水解、有良好阻燃性，用于抗燃汽輪機油，具有良好的熱氧化安定性、潤滑性，作為潤滑油脂的擠壓抗磨添加劑、增塑劑。同時也用作阻燃、耐磨、耐霉菌的電纜，聚氯乙烯運輸帶、人造革、泡沫、地板材料中，也可在冶金、電力、機械工程等方面作為抗燃液壓油。
阻燃整理工藝：配制整理液一二浸二軋(阻燃劑適量，交聯(lián)劑適量，催化劑次亞磷酸鈉48g／L，軋余率85％，浸漬時問均為2min)一預烘(90℃，4min)一焙烘．
阻燃織物性能測試。阻燃性能：按照GB／T5455—1997(紡織品燃燒性能試驗垂直法》和GB／T5454—1997(紡織品燃燒性能試驗氧指數(shù)法》測試；熱分析測試條件：氮氣氣氛，載氣流速20mL／min，升溫速率15℃／min，溫度范圍4O～700℃：強力：按GB／T3923．1—1997(紡織品織物拉伸性能第1部分：斷裂強力和斷裂伸長率的測定條樣法》測試．
3320．30cm-1處為一0H的伸縮振動峰，2956．29cm-1、2882-1．27cm-1處為一CH、一CH：的反對稱和對稱伸縮振動峰，2445．76cm-1處為P—H伸縮振動峰，1456．32cm-1處為一CH的平面剪式振動峰，1180．01cm-1處為一P—O的伸縮振動峰，1010．84cm-1處為P一0一C的伸縮振動峰，873．39cm-1處為一c—H的面外彎曲振動峰．上述特征峰與目標產(chǎn)物相符．
以CDCL為溶劑，測試樣品經(jīng)D2O交換后，9．28、2．74處的2個端一0H活潑氫吸收峰均消失，且在6．05處增加了D2O的吸收峰．測試結(jié)果進一步說明合成的阻燃劑為目標產(chǎn)物．
阻燃劑的多分散性值為1．05l312，說明阻燃劑的分子質(zhì)量比較均一，為1250．
交聯(lián)劑用量直接影響阻燃劑與織物之間的交聯(lián)程度，同時對整理織物的強力影響很大．由表2可知，隨著交聯(lián)劑用量的增加，整理織物的損毀長度減小，經(jīng)向斷裂強力損失明顯．原因是隨著交聯(lián)劑用量的增加，阻燃劑與纖維之間的交聯(lián)較充分，織物的阻燃性能隨之提高．但交聯(lián)劑用量增大，整理液的酸性增強，整理后的織物經(jīng)高溫焙烘易發(fā)生脆損，導致織物強力明顯降低．而且交聯(lián)劑用量過大，織物的手感明顯變差．因此，交聯(lián)劑BTCA用量選擇80g／L．
文章版權(quán)：張家港雅瑞化工有限公司
http://www.mctechserv.com |
|
固化劑|擴鏈劑|交聯(lián)劑
