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擴鏈劑中雙馬來酰亞胺擴鏈影響的實驗 二乙基甲苯二胺
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時間：2016-8-24 13:14:22 |
擴鏈劑中雙馬來酰亞胺擴鏈影響的實驗：以合成理論數(shù)均分子質(zhì)量為2174g/mol的BATB/BPADA聚酰亞胺齊聚物為例:在裝有N2通氣管、溫度計和機械攪拌器的100mL四口燒瓶中，加入BATB115681g(415mmol)，BPADA115615g(3mmol)，NMP16mL，在N2保護下，室溫攪拌6～12h后，加入用1mLNMP溶解的MA013089g(3115mmol)，室溫下繼續(xù)攪拌6～8h后，加入脫水劑乙酸酐113mL，脫水催化劑三乙胺119mL及NMP17mL，升溫到60℃，反應6h后，冷卻至室溫，將反應液倒入高速攪拌的無水乙醇中，得到沉淀物。所得沉淀物先后經(jīng)無水乙醇和無水乙醚充分洗滌后，真空干燥即得淡黃色馬來酰亞胺封端型聚酰亞胺樹脂，產(chǎn)率7716%，記為S-2K。不同理論分子質(zhì)量聚酰亞胺也由以上方法合成，其中分 子質(zhì)量為3840、5506、7172、9671的BPADA-BATB分別記為S-3K、S-5K、S-7K、S-9K。
擴鏈劑中雙馬來酰亞胺擴鏈影響的實驗：樹脂的熱固化及其2L-FCCL的制備。將S-2K、S-3K、S-5K、S-7K、S-9K的齊聚物粉末溶解于NMP中，按一定比例添加BBA混合溶于極性溶劑，配制成固含量為25%的溶液，分別在干凈的玻璃板和厚度為35μm的銅箔粗糙面上涂覆一定厚度的液膜。按照以下升溫程序除去溶劑并固化:80℃/2h+120℃/2h+150℃/1h+180℃/1h+220℃/1h+240℃/1h+260℃/1h。所得無膠型撓性覆銅板FCCL分別標記FCCL-2K、FCCL-3K、FCCL-5K、FCCL-7K、FCCL-9K。
擴鏈劑中雙馬來酰亞胺擴鏈影響的實驗：特性粘度用毛細管內(nèi)徑為015～016mm的烏氏粘度計，在(30±015)℃的恒溫條件下，濃度為015g/dL的NMP中測試，用程镕時一點法[η]=2(ηsp-lnηr)1/2 /c求得。
擴鏈劑中雙馬來酰亞胺擴鏈影響的實驗：傅里葉變換紅外光譜(FTIR)表征在BRUKERVERTEX70紅外光譜儀上進行，采用KBr壓片。核磁共振氫譜(1 H-NMR)在美國VARIAN公司的MERCURY-VX300型核磁共振儀上測得，DMSO-d6為溶劑，四甲基硅烷(TMS)為內(nèi)標。凝膠滲透色譜(GPC)表征在美國WATERS公司的WATERS1515/2414凝膠滲透色譜儀上進行，聚苯乙烯為標樣，NMP為流動相。
二乙基甲苯二胺
采用二胺作為擴鏈劑，主要原因如下：①二胺擴鏈劑固化的涂層的力學強度明顯高于二元醇擴鏈的；②胺類擴鏈劑反應速度遠較醇類高，可以少用甚至不用催化劑；③胺類擴鏈劑具有優(yōu)異的抗潮氣敏感性，這一性能極為重要，因為在露天對潮氣過于敏感而引起涂層發(fā)泡，涂層性能將大大下降。胺基的反應活性遠高于羥基和水，因此可有效抑制發(fā)泡。不同的胺類擴鏈劑反應活性不同，芳香族伯胺類擴鏈劑如二乙基甲苯二胺（DETDA，美國Albemarle公司牌號Ethacure100），大量用于快速反應噴涂技術，其反應速度快，一般混合后凝膠時間小于5s。反應速度相對較慢的二胺擴鏈劑是含吸電子基團的空間位阻型芳香族伯胺如二甲硫基甲苯二胺（DMTDA,美國Albemarle公司牌號Ethacure300），芳香族仲胺擴鏈劑如4，4′－雙仲丁胺基二苯甲烷（美國UOP公司牌號Unilink4200），低分子量聚氧化丙烯二胺如Jeffamine D230（M＝230，f＝2）等。
示差掃描量熱法(DSC)測試采用DiamondDSC6300，珀金-埃爾默儀器(上海)有限公司。
擴鏈劑中雙馬來酰亞胺擴鏈影響的實驗：熱重分析(TGA)測試采用珀金-埃爾默儀器(上海)有限公司生產(chǎn)的DiamondTG-DTA6300型熱重分析儀進行測試。力學性能測試在深圳瑞格爾儀器有限公司RGD型電子拉力機上進行測定，拉伸速度為100mm/min。耐錫焊性測試采用上海翔柏電子工具有限公司生產(chǎn)的調(diào)溫錫爐進行測試。
擴鏈劑中雙馬來酰亞胺擴鏈影響的實驗：聚酰亞胺樹脂結(jié)構(gòu)表征。紅外表征:取適量的S-2K試樣單體粉末，制成KBr壓片，在BRUKERVERTEX70紅外光譜儀上測定FTIR譜圖。S-2K試樣的FTIR特征吸收峰波數(shù)(cm-1 )為:1777(C==O的反對稱伸縮振動吸收峰)，1721(C==O的對稱伸縮振動吸收峰)，1378(亞胺環(huán)C—N伸縮振動吸收峰)，745(亞胺環(huán)C==O的面外伸縮振動吸收峰)，691(馬來酰亞胺環(huán)雙鍵上C—H面外彎曲伸縮振動吸收峰)。
擴鏈劑中雙馬來酰亞胺擴鏈影響的實驗：核磁共振表征:取適量S-2K試樣單體粉末，溶解于DMSO溶劑中，測定其譜圖，結(jié)果顯示其具有明顯的叔丁基的化學位移(11358)，雙酚A二酐上的異丙基質(zhì)子的化學位移(11712)，馬來酰亞胺環(huán)雙鍵上氫的峰(71171)。
擴鏈劑中雙馬來酰亞胺擴鏈影響的實驗：特性粘度及分子質(zhì)量。隨著分子質(zhì)量的增加，其特性粘度也隨著增大。理論分子質(zhì)量為5506的聚酰亞胺齊聚物凝膠滲透色譜(GPC)表征結(jié)果表明其數(shù)均分子質(zhì)量為5105，與理論值接近。
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