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當(dāng)前位置：首頁 > 行業(yè)新聞 > 擴(kuò)鏈劑在反應(yīng)擠出過程中擴(kuò)鏈反應(yīng)的研究 二乙基甲苯二胺擴(kuò)鏈劑在反應(yīng)擠出過程中擴(kuò)鏈反應(yīng)的研究 二乙基甲苯二胺
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2016-8-26 11:33:06 |
擴(kuò)鏈劑在反應(yīng)擠出過程中擴(kuò)鏈反應(yīng)的研究：近年來隨著工業(yè)用絲、吹塑成型和熱加工成型品的需求日益增長(zhǎng)，特別是輪胎簾子線、塑料吹瓶、高壓運(yùn)輸帶以及各種工程塑料需求量的日益增加，迫切要求大的高分子質(zhì)量的聚酯。反應(yīng)擠出擴(kuò)鏈法是國際上新興的一種聚酯增黏方法，此法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作性強(qiáng)、經(jīng)濟(jì)性好等優(yōu)點(diǎn)，已成為聚酯增黏工作研究的重點(diǎn)。本文嘗試采用羧基加成型雙噁唑啉和羥基加成型擴(kuò)鏈劑均苯四甲酸酐，考察它們對(duì)PET擴(kuò)鏈的影響。
擴(kuò)鏈劑在反應(yīng)擠出過程中擴(kuò)鏈反應(yīng)的研究：主要原料。聚酯切片，特性黏度[η]=0.65dL/g;2，2’2雙(22噁唑啉)(BOZ)，本實(shí)驗(yàn)室按文獻(xiàn)自行合成;均苯四甲酸酐(PMDA)，化學(xué)純;苯酚，分析純;1，1，2，22四氯乙烷，分析純;氯仿，分析純。
擴(kuò)鏈劑在反應(yīng)擠出過程中擴(kuò)鏈反應(yīng)的研究：實(shí)驗(yàn)設(shè)備。反應(yīng)擠出機(jī)，長(zhǎng)徑比為35，本實(shí)驗(yàn)室自行設(shè)計(jì)制造:包括主機(jī)、真空排氣系統(tǒng)、牽引機(jī)、冷卻裝置、切粒機(jī);真空干燥箱，DZF26020，鞏義市英峪予華儀器廠;電子分析天平，BS224S，德國Sartorius公司;精密控溫玻璃水浴，SYP，鞏義市英峪予華儀器廠，控溫精度為±0.1℃。
擴(kuò)鏈劑在反應(yīng)擠出過程中擴(kuò)鏈反應(yīng)的研究：實(shí)驗(yàn)步驟。先將PET切片在160℃下真空干燥6h，冷卻后加入一定量的擴(kuò)鏈劑，在高速混料機(jī)中混合均勻。除特殊說明外，擠出機(jī)的各參數(shù)設(shè)定如下:螺筒各段溫度為:240，260，260(反應(yīng)段)，260，240℃(機(jī)頭)，螺桿轉(zhuǎn)速為45r/min，反應(yīng)段壓力為1kPa。擠出的條狀物料經(jīng)牽引、冷卻、切粒后即為產(chǎn)品。
擴(kuò)鏈劑在反應(yīng)擠出過程中擴(kuò)鏈反應(yīng)的研究：性能表征。特性黏度([η])的測(cè)定將PET產(chǎn)品溶于苯酚2四氯乙烷溶液(mζm=1ζ1)中，配制成5g/L的溶液;采用烏氏黏度計(jì)，一點(diǎn)法測(cè)定，測(cè)定溫度(25±0.1)℃，采用(1)式計(jì)算PET的特性黏度: [η]=[2(ηsp-lnηr)]1/2 /CdL/g。 (1)式中:C為樣品質(zhì)量濃度，ηsp為增比黏度，ηr為相對(duì)黏度。
二乙基甲苯二胺(DETDA)性能測(cè)試
制品在120℃的烘箱中熟化12h,室溫放置7天,按西德標(biāo)準(zhǔn)DNI53504測(cè)試制品性能與進(jìn)口品相當(dāng):
項(xiàng)目 自產(chǎn)detda 進(jìn)口DETDA,
拉伸強(qiáng)度(MPa) 18.52 16.9
斷裂伸長(zhǎng)率(%) 300 280
撓曲模量(MPa) 208,5 210.8
彎曲強(qiáng)度(MPa) 10.63 10.98
擴(kuò)鏈劑在反應(yīng)擠出過程中擴(kuò)鏈反應(yīng)的研究：羧基值的測(cè)定。將一定量樣品溶于苯酚2氯仿溶液(mζm=1ζ1)中，以四溴酚藍(lán)為指示劑，用0.01mol/L的KOH2甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，出現(xiàn)藍(lán)紫色10s不消失即為終點(diǎn)，同時(shí)用溶劑作空白校正。按式(2)計(jì)算羧基值: 羧基值=(V-V0)×N×103 /Gmol/t。(2)式中:V為試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，V0為空白試樣 消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，N為標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的濃度，G為試樣質(zhì)量。
擴(kuò)鏈劑在反應(yīng)擠出過程中擴(kuò)鏈反應(yīng)的研究： BOZ的擴(kuò)鏈效果。在PET中加入少量BOZ后發(fā)生式(3)所示反應(yīng)。當(dāng)BOZ用量較少時(shí)會(huì)與2分子PET發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)，提高產(chǎn)品的[η]并使端羧基值降低。當(dāng)加入的BOZ過量時(shí)會(huì)發(fā)生封端反應(yīng)。
擴(kuò)鏈劑在反應(yīng)擠出過程中擴(kuò)鏈反應(yīng)的研究：BOZ用量對(duì)PET的[η]和羧基值的影響可以看出產(chǎn)品的[η]隨BOZ用量的增加呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì);羧基值則隨著BOZ用量的增加先降低后升高。當(dāng)BOZ質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.25%時(shí)，PET的[η]隨其用量增大而升高;而質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過0.25%以后產(chǎn)物的[η]隨其用量的增加呈下降趨勢(shì)。這是由于PET原料中的羧基含量有限，當(dāng)BOZ用量較少時(shí)發(fā)生(3)式反應(yīng)。用量過多時(shí)就會(huì)發(fā)生封端反應(yīng)，對(duì)[η]的提高沒有作用。BOZ的最佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%。此時(shí)PET的[η]達(dá)到最高值0.68dL/g，羧基值達(dá)到最低值14mol/t。
擴(kuò)鏈劑在反應(yīng)擠出過程中擴(kuò)鏈反應(yīng)的研究：PMDA的擴(kuò)鏈效果。PMDA可以與聚酯中大量存在的端羥基發(fā)生式(5)，式(6)所示的偶聯(lián)或支化反應(yīng)，使產(chǎn)品的[η] 提高。
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