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擴(kuò)鏈劑TX-2
| 來(lái)源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2017-8-19 11:01:05 |
以聚四氫呋喃均聚醚(PTMG)和甲苯二異氰酸酯(TDI-100)為原料合成聚氨酯預(yù)聚體，再分別與擴(kuò)鏈劑TX-2、E300和二者混合物反應(yīng)制備聚氨酯(PU)彈性體。
研究了擴(kuò)鏈劑TX-2含量、預(yù)聚體NCO基含量、擴(kuò)鏈系數(shù)、聚醚軟段相對(duì)分子質(zhì)量對(duì)彈性體力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，提高擴(kuò)鏈劑TX-2含量，膠液流動(dòng)時(shí)間延長(zhǎng)，PU彈性體的力學(xué)性能變化不大;預(yù)聚體NCO基質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，彈性體的硬度、300%定伸應(yīng)力、拉伸強(qiáng)度和撕裂強(qiáng)度明顯提高，拉斷伸長(zhǎng)率下降;當(dāng)擴(kuò)鏈系數(shù)增加時(shí)，彈性體的拉伸強(qiáng)度、300%定伸應(yīng)力和拉斷伸長(zhǎng)率均明顯提高，但當(dāng)擴(kuò)鏈系數(shù)1時(shí)，上述各項(xiàng)性能指標(biāo)迅速降低;隨著軟段相對(duì)分子質(zhì)量的增加，彈性體的硬度、300%定伸應(yīng)力、拉伸強(qiáng)度和撕裂強(qiáng)度均下降，拉斷伸長(zhǎng)率和沖擊彈性增加。
聚氨酯是一種嵌段高分子聚合物。水性聚氨酯（WPU）是通過(guò)引入親水基團(tuán)，以水為分散介質(zhì)的一類環(huán)保聚氨酯材料。由于其良好的力學(xué)性能和成膜性能，廣泛應(yīng)用于建筑、家具、皮革、紡織等行業(yè)。20世紀(jì)70年代，開始使用高效親水?dāng)U鏈劑二羥甲基丙酸（DMPA）大大促進(jìn)了WPU的發(fā)展。
前人對(duì)WPU的制備工藝，包括軟段和硬段的比例、擴(kuò)鏈劑的種類、制備工藝條件等因素和WPU與其它材料復(fù)合等方面做了較為深入的研究。WPU中的親水基團(tuán)對(duì)其有著重要影響，親水基團(tuán)含量太高，材料的耐水性不佳；親水基團(tuán)含量太低，乳液粒徑變粗，貯存穩(wěn)定性下降。在相同親水基團(tuán)含量下，親水基團(tuán)在硬段中的分布會(huì)影響到硬段的規(guī)整性，進(jìn)而對(duì)材料的性能產(chǎn)生影響。本研究選用了擴(kuò)鏈劑1，4-丁二醇（BDO）和DMPA，采用分步擴(kuò)鏈法和一步擴(kuò)鏈法制備WPU，考察擴(kuò)鏈方式對(duì)材料結(jié)構(gòu)與性能的影響。
4,4’-雙仲丁氨基二苯基甲烷(Unilink4200,MDBA)優(yōu)點(diǎn):
液體,安全易操作
釜中壽命長(zhǎng)
毒性低-艾姆斯試驗(yàn)為陰性
流動(dòng)性和附著性提高
濕度靈敏性低
可用于MDI預(yù)聚物的熟化
與多種多元醇共熟化劑和其他聚氨酯化學(xué)原料兼容
可用于室溫熟化
硬泡: 增強(qiáng)壓縮強(qiáng)度尺寸穩(wěn)定性,降低易脆性,閉孔率高,導(dǎo)熱系數(shù)低
TDI軟泡: 低密度,高強(qiáng)度,高承載性
MDI軟泡:低密度,低硬度,強(qiáng)度增強(qiáng)
WPU乳液的制備。分步擴(kuò)鏈法（Ⅰ）：將4molIPDI和1molPTMG加入帶有回流冷凝管、攪拌器和溫度計(jì)的三口燒瓶中，加入總質(zhì)量分?jǐn)?shù)1‰的DBTDL，攪拌均勻后于90℃反應(yīng)3～4h至NCO質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到理論值13。34%，然后加入2molDMPA，在75℃反應(yīng)2h左右至NCO質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到3。89%，后再加入6molIPDI和6molBDO70℃反應(yīng)4h左右至NCO質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到理論值2。08%（擴(kuò)鏈過(guò)程中粘度會(huì)上升，加適量丙酮降粘），降溫至40℃，將預(yù)聚體高速攪拌下分散于含有2molTEA的去離子水中，以水為分散劑，乳化1h，抽去丙酮得到固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的WPU乳液。
分步擴(kuò)鏈法（Ⅱ）：將8molIPDI和1molPTMG加入帶有回流冷凝管、攪拌器和溫度計(jì)的三口燒瓶中，加入1‰的DBTDL，攪拌均勻后于90℃反應(yīng)3～4h至NCO質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到理論值21。16%，然后加入6molBDO70℃反應(yīng)3h左右至NCO質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到2。53%后，再加入2molIPDI和2molDMPA70℃反應(yīng)4h左右至NCO質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到2.08%（擴(kuò)鏈過(guò)程中粘度會(huì)上升，加適量丙酮降粘），降溫至40℃，將預(yù)聚體高速攪拌下分散于含有2molTEA的去離子水中，以水為分散劑，乳化1h，抽去丙酮得到固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的WPU乳液。
一步擴(kuò)鏈法（Ⅲ）：將10molIPDI和1molPT-MG加入帶有回流冷凝管、攪拌器和溫度計(jì)的三口燒瓶中，加入1‰的DBTDL，攪拌均勻后于90℃反 應(yīng)3～4h至NCO質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到理論值，然后加入6molBDO和2molDMPA70℃反應(yīng)5h左右至NCO質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到理論值（擴(kuò)鏈過(guò)程中粘度會(huì)上升，加適量丙酮降粘）降溫至40℃，將預(yù)聚體高速攪拌下分散于含有2molTEA的去離子水中，以水為分散劑，乳化1h，抽去丙酮得到固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的WPU乳液。以下分析表征中，Ⅰ代表分步擴(kuò)鏈法（Ⅰ）的產(chǎn)物；Ⅱ代表分步擴(kuò)鏈法（Ⅱ）的產(chǎn)物；Ⅲ代表一步擴(kuò)鏈法（Ⅲ）的產(chǎn)物。
3種產(chǎn)物的紅外譜圖基本一致，cm－1處PTMG的—OH基吸收峰和2267cm－1處IPDI的—NCO基吸收峰已經(jīng)消失， 3300cm－1左右和1534cm－1 處的吸收峰分別為為氨基甲酸酯 中—NH—的伸縮振動(dòng)峰和彎曲振動(dòng)峰， 1704cm－1處為氨基甲酸酯中CO的伸縮振動(dòng)峰， 1042cm－1為PTMG的C—O—C的伸縮振動(dòng)峰，表明生成了聚醚型聚氨酯產(chǎn)物。
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