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| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時間：2016-8-30 17:21:58 |
擴鏈劑的用量對擴鏈產(chǎn)物中的交聯(lián)作用：不同溫度下擴鏈PA熔體的轉矩隨時間的變化。在一定的反應時間后，ZH206顯示出更好的擴鏈效果，熔體的轉矩增加至初始值的5倍以上。擴鏈產(chǎn)物在240℃下未觀察到有明顯的熱降解趨勢，直到溫度升至270℃時才顯現(xiàn)出來。并且ZH206的用量存在一個最佳值，加人量過多時對擴鏈效果的益處很小。
擴鏈劑的用量對擴鏈產(chǎn)物中的交聯(lián)作用：TDE85的擴鏈效果嚴格地說，這種擴鏈劑不屬于脂環(huán)族環(huán)氧樹脂，因為它帶有2個縮水甘油醋型環(huán)氧基團在擴鏈反應中起主要作用。本工作研究表明，擴鏈劑的用量如果控制在少量范圍內(nèi)，使得擴鏈產(chǎn)物中的交聯(lián)非常有限，畢竟其與PA端基反應的高活性有可能使擴鏈反應在擠出設備中得以實現(xiàn)。事實上，按照實驗部分中的方法對TDE85擴鏈PArolo的產(chǎn)物進行凝膠含量測試時，未發(fā)現(xiàn)有凝膠的存在，所以在環(huán)氧樹脂中其作為PA的擴鏈劑還是具有實際意義的。
擴鏈劑的用量對擴鏈產(chǎn)物中的交聯(lián)作用：在240℃、轉子轉速40r/min時，TDE85擴鏈PA1010的反應過程和擴鏈產(chǎn)物降解的情況。不同溫度下擴鏈PA產(chǎn)物熱穩(wěn)定性的變化。在擴鏈劑用量適當?shù)那闆r下，在3-4min內(nèi)，熔體轉矩增加至初始值的6倍以上。擴鏈反應后，溫度控制在240-280℃，考察擴鏈產(chǎn)物的熱降解情況，其過程主要經(jīng)歷了4個階段:溫度升高轉矩下降、溫度降低轉矩下降、溫度降低轉矩升高、溫度不變轉矩不變。其中第一個過程和第三個過程屬粘度隨溫度的正常變化，第二個過程和第四個過程說明擴鏈產(chǎn)物在高溫下的熱穩(wěn)定性較好，直到280℃時才開始緩慢降解。
擴鏈劑的用量對擴鏈產(chǎn)物中的交聯(lián)作用：擴鏈反應對產(chǎn)物熔融行為的影響。ZH206擴鏈產(chǎn)物試樣在不同升溫速率下的DSC熔融曲線。不同升溫速率下的熔融行為提供了擴鏈產(chǎn)物結晶熔化以及重組轉化之間的過渡信息，同一擴鏈試樣的DSC熔融曲線在不同的升溫速率下有很大差別:隨著升溫速率的降低，熔融峰從1個逐漸過渡到3個，且高溫峰變得越來越顯著。這說明低升溫速率下完善程度低的結晶向完善程度高的結晶轉化更為徹底，升溫速率越慢，這種轉化就越明顯。
二乙基甲苯二胺用途用于聚氨酯中,可提高制品強度和耐水解性,使制品生產(chǎn)率大大提高,并使大尺寸、結構復雜的聚氨酯制品工業(yè)化成為可能。DETDA與異氰酸醋較快的反應速度還特別適用于無溶劑、快固型涂料。此外,還可作為環(huán)氧、醇酸樹脂固化劑,橡膠油類抗氧劑、染料、農(nóng)藥中間體,是一種很有前途的化工新產(chǎn)品。二乙基甲苯二胺倍受世界各國重視,爭相研制開發(fā)以detda擴鏈的聚氨酯制品,其用量逐年上升。在美國和西歐的汽車用RIMPU制品中幾乎都采用了二乙基甲苯二胺。
擴鏈劑的用量對擴鏈產(chǎn)物中的交聯(lián)作用：對比了空白試樣和擴鏈試樣在20℃/min的升溫條件下DSC熔融曲線的細微差別。同樣是熔融雙峰，擴鏈產(chǎn)物的高溫峰部分的比例合成樹脂及塑料，這與Haake流變儀上記錄的擴鏈效果對比是吻合的。溫度Z℃不同升溫速率下擴鏈PA熔體的DSC熔融曲線。加in;54℃加in:660印:/]njn;姐度尹℃比空白試樣要高得多，而且隨擴鏈效果的不同也產(chǎn)生差別。如上所述，以熔融曲線的高溫峰和低溫峰分別反映結晶的完善或不完善，分子量相對較低的部分容易排人晶格，結晶規(guī)整度相對較高;分子量相對較高的部分難排人晶格，結晶規(guī)整度相對較低。所以，PA熔融雙峰間的對比可以判斷其分子量的相對大小，進而可以反映擴鏈效果的差別。可以看到，高溫峰與低溫峰的對比從大到小依次為:TDE85擴鏈產(chǎn)物、ZH206擴鏈產(chǎn)物、ZH9221擴鏈產(chǎn)物。
擴鏈劑的用量對擴鏈產(chǎn)物中的交聯(lián)作用：不同擴鏈劑時擴鏈PA產(chǎn)物的DSC熔融曲線。利用毛細管流變儀對純PA試樣、空白PA試樣和TDE85擴鏈PA試樣進行了流變性能的測試。同時，對于3種擴鏈劑的擴鏈產(chǎn)物端梭基含量和MI也進行了測試(見表2和表3)。空白試樣是按照實驗部分所述擴鏈步驟在未加人擴鏈劑的情況下于Haake流變儀中制得，以用于對擴鏈效果進行準確的評價。
流變學數(shù)據(jù)顯示空白試樣的剪切粘度要低于純試樣，這是由于取料過程中熔體在高溫下與空氣接觸而引起的水解變化造成的，所以擴鏈產(chǎn)物在取料過程中性能會同樣稍有下降。而脂環(huán)族環(huán)氧樹脂擴鏈PA10109擴鏈產(chǎn)物的流變學數(shù)據(jù)顯示了其較好的擴鏈效果，但擴鏈產(chǎn)物的剪切變稀行為更為顯著。
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