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聚烯烴溴系阻燃劑溴含量測定
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時間：2017-12-2 11:47:51 |
從稱樣量、 助燃劑、 吸收液等方面， 研究了氧瓶燃燒過程中影響溴系阻燃劑完全燃燒、 待測組分充分吸收的主要因素。探討電位滴定法測定溴系阻燃劑時電位滴定參數(shù)、滴定操作過程、電極的性能等因素對聚烯烴溴系阻燃劑溴含量測定結(jié)果準(zhǔn)確性的影響。針對不同影響因素提出了相應(yīng)的解決措施， 保證了聚烯烴溴系阻燃劑溴含量測定結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。
氧瓶燃燒法是測定溴系阻燃劑中溴含量最為簡單的樣品處理方法之一， 是一種半微量和微量的分析方法。聚烯烴溴系阻燃劑溴含量測定如同其它樣品的測量， 其結(jié)果準(zhǔn)確性受到樣品前處理過程、電位滴定參數(shù)、人為操作過程、儀器中電極性能等多種因素的影響和制約。
氧瓶燃燒法處理樣品具有操作過程簡單、設(shè)備制作方便、處理周期較短、 可以批量處理樣品、 基體干擾少等特點。聚烯烴溴系阻燃劑溴含量測定具體操作過程：
選擇 500 mL 的碘量瓶， 通過燒結(jié)在瓶塞上固定一個螺旋狀鉑金絲；將準(zhǔn)確稱量的樣品包在無灰濾紙中，將包好的樣品夾在鉑金絲上；
在碘量瓶中加入吸收液并充滿氧氣，點燃樣品包尾部濾紙并迅速放入碘量瓶中使其充分燃燒。試樣中的有機鹵素會形成鹵化氫及游離鹵素被氫氧化鈉稀溶液吸收， 吸收液用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液以電位滴定法測定出鹵素含量。
電位滴定法一般具有較高的準(zhǔn)確度和精密度， 目前自動電位滴定儀的廣泛應(yīng)用，使滴定終點更加快速、準(zhǔn)確，提高了測量結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確度，減小了人為誤差，使復(fù)雜的滴定程序自動化。以下筆者重點介紹樣品前處理過程、電位滴定參數(shù)、操作過程、電極的性能等因素對測量結(jié)果的影響。
磷酸三苯酯(阻燃劑TPP)-msds詳細(xì)介紹如下：
CAS號： 115-86-6
EINECS號：204-112-2
中文名稱： 磷酸三苯酯
中文別名：磷酸三苯基酯;阻燃劑TPP;TPP
英文名稱：Triphenyl phosphate
英文別名：triphenyl phosphate free of phenol; Triphenyl Phosphate
(TPPa); Triphenyl phosphate white xtl; Phosphoric acid triphenyl
ester; TPP
分子式： C18H15O4P；OP(OC6H5)3
外觀與性狀： 白色、無臭結(jié)晶粉末，微有潮解性
分子量： 326.29
蒸汽壓： 0.01kPa/20℃
閃 點： 223℃
熔 點： 50.52℃
沸 點： 244℃/1.3kPa
溶解性： 不溶于水，微溶于醇，溶于苯、氯仿、丙酮，易溶于乙醚
密 度： 相對密度(水=1)1.21；相對密度(空氣=1)9.42
穩(wěn)定性： 穩(wěn)定
危險標(biāo)記： 1(爆炸品)
磷酸三苯酯(阻燃劑TPP)主要用途:用作硝化纖維、醋酸纖維膜的阻燃性增塑劑、聚氯乙烯的增塑劑、粘膠纖維中的樟腦不燃性代用品。
樣品前處理的目的是使聚烯烴溴系阻燃劑溴含量測定測量過程簡單、快速，待測組分的結(jié)果能真實反映樣品的屬性。在進行樣品處理前， 必須研究該樣品前處理方法中是否存在待測組分的干擾成分， 以減少樣品操作處理過程影響測量結(jié)果的因素。
采用氧瓶燃燒 – 電位滴定法測定溴系阻燃劑中的溴含量，在采用氧瓶燃燒法處理高溴含量樣品時， 需要注意以下 4 個方面的問題。
(1) 稱樣量。溴系阻燃劑由于樣品中溴含量較高， 燃燒比較困難， 而碘量瓶中氧的總量受燃燒瓶容量的限制基本不能調(diào)節(jié)。因此在保證測量準(zhǔn)確度的前提下， 盡量減少樣品量， 樣品量越少燃燒就越充分， 反之樣品量越多樣品燃燒不充分，分解就越不徹底。對于 500 mL 的碘量瓶，樣品量最好不超過15 mg。由于樣品稱樣量很小，容易造成結(jié)果的較大測量不確定度。因此天平的性能至關(guān)重要，天平的精度是保證測量結(jié)果準(zhǔn)確與否的前提條件， 稱量樣品需使用十萬分之一以上的精密天平， 最好使用百萬分之一的精密天平， 以減小稱量誤差。
(2) 助燃劑。采用氧瓶燃燒法處理溴系阻燃劑，此法的關(guān)鍵是試樣能否燃燒分解完全。樣品充分燃燒，吸收完全，才能保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。溴系阻燃劑中溴含量較高， 采用一般的氧瓶燃燒法處理樣品，燃燒不徹底，樣品中待測組分得不到充分分解，測定結(jié)果與實際值會有較大的差別?？梢酝ㄟ^添加助燃劑，改善樣品燃燒狀態(tài)，提高樣品燃燒溫度，保障待測組分分解徹底。具體操作是在包裹樣品的濾紙包上添加一些能產(chǎn)生高熱的助燃劑，如乙二醇等含氫量較高的長鏈醇，在與樣品一起燃燒時達到既產(chǎn)生高熱又加氫的目的，可以保證樣品在燃燒時待測組分完全分解。若燃燒后仍發(fā)現(xiàn)吸收液中有殘渣掉入，則說明樣品未被完全分解，必須重新燃燒試樣。
(3) 吸收液。因為溴系阻燃劑在燃燒分解時除生成溴化氫外， 還生成少量的溴酸鹽和游離溴， 氫氧化鈉吸收液不吸收溴酸鹽和游離溴，從而造成測量結(jié)果偏低，通過增加吸收液的組分提高待測組分的吸收效率。具體措施：在氫氧化鈉吸收液中加入具有很強還原能力的水合聯(lián)氨或過氧化氫等還原劑，可以使溴酸鹽和游離溴完全被還原為溴離子。水合聯(lián)氨或過氧化氫不僅具有很強的還原能力，而且過量時不干擾待測組分的滴定終點。所以選定水合聯(lián)氨或過氧化氫為還原劑與氫氧化鈉溶液共同組成吸收液，可以顯著提高吸收液對待測組分的吸收，保障測量結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。
文章版權(quán)：張家港雅瑞化工有限公司
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固化劑|擴鏈劑|交聯(lián)劑
