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聚醚擴(kuò)鏈劑改性實(shí)驗(yàn) 二乙基甲苯二胺

來源:邵君( 先生,國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間:2016-8-25 16:54:27
聚醚擴(kuò)鏈劑改性實(shí)驗(yàn):B61聚醚為環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷嵌段聚醚,工業(yè)品;其余為分析純或化學(xué)純試劑。原油為杜里原油(進(jìn)口)和長慶石化混和油。采用27030型紅外分光光度計(jì)測定樣品的紅外光譜。采用法國GBX-3S全自動(dòng)防震界面張力儀測定樣品的界面張力。

聚醚擴(kuò)鏈劑改性實(shí)驗(yàn):相對分子質(zhì)量測定方法。羥值的測定和B61聚醚相對分子質(zhì)量的確定 稱取一定量的B61聚醚,加25.0ml酰化試劑,使之充分溶解,回流1h,冷卻后,加4~5滴酚酞指示劑,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為c1,mol/l)滴 定至終點(diǎn),消耗NaOH溶液V1(ml),空白試驗(yàn)消耗NaOH溶液V0(ml),根據(jù)公式I(OH)=(V0-V1)?c1?56.10/m0+X1計(jì)算試樣的羥值I(OH),m0為聚醚質(zhì)量,其中X1為試樣的酸堿值,試樣含游離酸時(shí)為正,含游離堿時(shí)為負(fù)。根據(jù)公式M1=2?56.10?1000/I(OH)計(jì)算B61聚醚的相對分子質(zhì)量M1。測得B61聚醚的羥值為70.15,計(jì)算得其相對分子質(zhì)量為1599.4。

聚醚擴(kuò)鏈劑改性實(shí)驗(yàn):酸堿值的測定和擴(kuò)鏈產(chǎn)物B61K聚醚相對 分子質(zhì)量的確定 稱取一定量的B61K聚醚于錐形瓶中,加10ml中性乙醇,使之充分溶解,加3滴酚酞指示劑。用標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液或標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液(濃度為c2,mol/l)滴定至終點(diǎn),消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V2(ml),根據(jù)公式X2=(V2?c2?56.10)/m2(m2為樣品質(zhì)量)計(jì)算試樣的酸值或堿值X2。由M2=56.1?1000/X2計(jì)算B61K聚醚的相對分子質(zhì)量為6467.5。

聚醚擴(kuò)鏈劑改性實(shí)驗(yàn):原油破乳實(shí)驗(yàn)。采用瓶試法[9]進(jìn)行原油破乳實(shí)驗(yàn),所用原油皆來自煉油廠,本身基本無水。模擬煉油廠脫鹽工藝,在破乳前均加入占總體積20%的蒸餾水及所需量破乳劑,振搖100次后,在規(guī)定溫度下進(jìn)行破乳脫水試驗(yàn)。

聚醚擴(kuò)鏈劑改性實(shí)驗(yàn):破乳劑界面張力的測定。將破乳劑用蒸餾水分別配成質(zhì)量濃度依次為1?10-3 、0.5?10-3 、1?10-4 、1?10-5 和1?10-6g/ml的待測液,用比重瓶法測量待測液密度。取待測液50ml加入60ml小燒杯中,滴加約10ml密度為0.8362g/ml經(jīng)硅膠處理過的白油;在測量軟件中輸入此待測液的密度,穩(wěn)定10min后,采用白金環(huán)法測定待測液的界面張力。


二乙基甲苯二胺(DETDA)是隨著聚氨酯的發(fā)展,于80年代初工業(yè)化并大量使用的一種位阻芳香二胺擴(kuò)鏈劑,為低粘度、無毒、無味的液體。用于聚氨酯中,可提高制品強(qiáng)度和耐水解性,使制品生產(chǎn)率大大提高,并使大尺寸、結(jié)構(gòu)復(fù)雜的聚氨酯制品工業(yè)化成為可能。detda與異氰酸醋較快的反應(yīng)速度還特別適用于無溶劑、快固型涂料。此外,還可作為環(huán)氧、醇酸樹脂固化劑,橡膠油類抗氧劑、染料、農(nóng)藥中間體,是一種很有前途的化工新產(chǎn)品。

聚醚擴(kuò)鏈劑改性實(shí)驗(yàn):B61聚醚的擴(kuò)鏈改性。為確保產(chǎn)物的一端為羧基另一端為羥基,取B61聚醚和己二酸的摩爾比為1,以對甲苯磺酸為催化劑(占總質(zhì)量的1.2%),在0.08~0.09MPa真空度、120~130攝氏度的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行B61聚醚的擴(kuò)鏈反應(yīng),所得產(chǎn)物為B61K。 以三乙烯四胺為支化劑對B61K聚醚進(jìn)行多胺支化反應(yīng)。三乙烯四胺分子中有4個(gè)胺原子團(tuán),故取B61K與三乙烯四胺的摩爾比為1?0.25,反應(yīng)溫度控制在35~40攝氏度,所得產(chǎn)物記為B61KZA。

聚醚擴(kuò)鏈劑改性實(shí)驗(yàn):以季戊四醇為支化劑對B61聚醚擴(kuò)鏈產(chǎn)物進(jìn)行多元醇支化反應(yīng),由于季戊四醇有4個(gè)羥基,故取B61聚醚擴(kuò)鏈產(chǎn)物與季戊四醇的摩爾比為1?0.25。以對甲苯磺酸為催化劑(占總質(zhì)量的1.2%),在0.08~0.09MPa真空度、120~130攝氏度的溫度范圍 內(nèi)進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng),所得產(chǎn)物記為B61KxZJp(p為季戊四醇物質(zhì)的量,x為B61聚醚與擴(kuò)鏈劑的摩爾比,本研究中x等于1)。

聚醚擴(kuò)鏈劑改性實(shí)驗(yàn):以山梨醇、木糖和甘油代替季戊四醇作支化劑,可得類似支化產(chǎn)物B61KxZS、B61KxZM、B61KxZG,支化劑和B61K聚醚的摩爾比與季戊四醇實(shí)例相同。

擴(kuò)鏈劑是在聚氨酯生產(chǎn)中必要的試劑,聚氨酯是由含二異腈酸酯基的脂肪族和芳香族單體與含有二元或多元醇的聚酯或聚醚反應(yīng)形成的預(yù)聚物,應(yīng)用時(shí)加入擴(kuò)鏈劑使樹脂成形。常用的擴(kuò)鏈?zhǔn)呛蚨嘣u基的小分子醇,含氨基,亞氨基化合物或醚類醇。

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