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聚對苯二甲酸丁二醇酯用擴(kuò)鏈劑
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2017-8-4 11:09:32 |
本文介紹聚對苯二甲酸丁二醇酯用擴(kuò)鏈劑。
以ADR4370S為聚對苯二甲酸丁二醇酯用擴(kuò)鏈劑，通過雙螺桿擠出機(jī)熔融制備擴(kuò)鏈改性聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，采用旋轉(zhuǎn)流變儀、電子萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)和擺錘沖擊試驗(yàn)機(jī)等測試分析手段，研究聚對苯二甲酸丁二醇酯用擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈改性體系的動(dòng)態(tài)流變行為和力學(xué)性能。
聚對苯二甲酸丁二醇酯用擴(kuò)鏈劑實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著ADR4370S含量的增加，體系的儲(chǔ)能模量、損耗模量、復(fù)數(shù)黏度和松弛時(shí)間均提高;ADR4370S的加入有利于提高熔體的強(qiáng)度;當(dāng)ADR4370S含量為1.25％，體系出現(xiàn)了溶膠凝膠轉(zhuǎn)化，并最終呈現(xiàn)"類凝膠"行為;顯示了PBT支化結(jié)構(gòu)的形成，并且進(jìn)一步預(yù)測PBT擴(kuò)鏈支化產(chǎn)物具有梳型的拓?fù)浣Y(jié)構(gòu);靜態(tài)力學(xué)性能分析表明ADR4370S有利于提高擴(kuò)鏈體系的缺口沖擊強(qiáng)度，在PA1.5體系中缺口沖擊強(qiáng)度從6.08 kJ/m2提高到10.46 kJ/m2，相對純PBT提高72.18％，但體系的拉伸強(qiáng)度因結(jié)晶度的減小變化不大。
以2，2′-雙(2- 唑啉)(BOZ)為擴(kuò)鏈劑，對聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)進(jìn)行擴(kuò)鏈改性，考察了反應(yīng)時(shí)間、擴(kuò)鏈劑用量對擴(kuò)鏈效果的影響，測試了擴(kuò)鏈后PBT的熱失重、力學(xué)性能和DSC。結(jié)果表明，BOZ的用量為0.44%，反應(yīng)時(shí)間3～5min，PBT的最大擴(kuò)鏈效率可達(dá)72.9%，PBT的特性粘數(shù)從0.83dL/g提高到1.21dL/g，擴(kuò)鏈后PBT熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能都得到提高。
聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，南通化纖股份有限公司生產(chǎn)，[η]為0.83dL/g;擴(kuò)鏈劑2，2′-雙(2- 唑啉)(BOZ)，自制。
擴(kuò)鏈反應(yīng)。熔融攪拌擴(kuò)鏈反應(yīng)(A) 給帶有攪拌、氮?dú)獗Ｗo(hù)和油浴的不銹鋼筒式反應(yīng)器加熱，當(dāng)油浴溫度達(dá)到預(yù)定的溫度時(shí)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入已充分干燥過的PBT切片，當(dāng)PBT處于熔融時(shí)開動(dòng)攪拌，加入一定量BOZ進(jìn)行反應(yīng)，在氮?dú)庹龎罕Ｗo(hù)下定時(shí)取樣。
密煉擴(kuò)鏈反應(yīng)(B) 當(dāng)Haake流變儀混合室 的溫度達(dá)到設(shè)定溫度(235℃ )時(shí)，將已充分干燥過的PBT切片加入到混合室中密煉，轉(zhuǎn)速為30r/ min。當(dāng)PBT處于熔融時(shí)(從顯示的扭矩?cái)?shù)據(jù)可看出)加入一定量的BOZ，進(jìn)行密煉反應(yīng)。
4,4’-雙仲丁氨基二苯基甲烷(Unilink4200,MDBA)
MDBA是4,4’-雙仲丁氨基二苯基甲烷的商品名,也可以叫做Unilink4200,是一種液體仲二胺,由于其中每個(gè)氨基上的氫原子被一個(gè)仲丁基取代,在有限的空間里活潑氫原子和仲丁基的 結(jié)合產(chǎn)生了許多獨(dú)特的性能,氨基部分形成了影響硬段的脲鍵,而丁基則起內(nèi)增塑劑作用。 它與聚合物母體相連,既不會(huì)浸出,也不會(huì)析出。同時(shí)烷基增加了二胺的溶解性,使它幾 乎能與任何多元醇和多元胺混合。
主要設(shè)備。XLY-Ⅱ型流變儀，毛細(xì)管長40mm， L/D等于40，未作出口壓力校正;Rheocord90 型轉(zhuǎn)矩流變儀。
性能測試。熱失重。用DT-40型熱失重分析儀測定。升溫速率20℃/min，氬氣氛。 DSC測試。DSC-7型分析儀，升溫速率為10℃/min，氮?dú)夥?。力學(xué)性能。在WDW-10型電子萬能實(shí)驗(yàn)機(jī)上測試毛細(xì)管流變儀中所擠出的粗細(xì)均勻部分試樣的拉伸強(qiáng)度。
特性粘數(shù)([η])以苯酚-四氯乙烷(質(zhì)量比60ζ40)混合液為溶劑，在(30±0.1)℃下用烏氏粘度計(jì)測定。端羧基含量。將試樣溶于鄰甲酚和氯仿中，用0.0042molKOH-C2H5OH標(biāo)準(zhǔn)液滴定，溴酚蘭為指示劑。
BOZ對PBT的擴(kuò)鏈效果。反應(yīng)時(shí)間對PBT的[η]和端羧基含量 (CV)的影響 測得兩種反應(yīng)條件所得試樣的[η]和CV。加入BOZ后PBT的[η]在反應(yīng)初期(3～5min)隨反應(yīng)時(shí)間的延長而迅速增大，而后緩慢減少，CV則迅速下降，后又稍回升。相應(yīng)的空白實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在不加入擴(kuò)鏈劑時(shí)，PBT的[η]隨反應(yīng)時(shí)間單調(diào)下降，CV呈單調(diào)增加趨勢。這些實(shí)驗(yàn)結(jié)果與Inata等人的結(jié)果一致。
以BOZ對PBT進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)時(shí)，無論采用其中哪種反應(yīng)形式，都能通過擴(kuò)鏈反應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)(6min)使其粘均相對分子質(zhì)量迅速從26000增加到40000，表現(xiàn)為[η]增加和CV降低;而后隨反應(yīng)時(shí)間的增加，[η]稍有下降，為部分鏈段的水解而斷鏈所致?？梢垣@得較高相對分子質(zhì)量 PBT的反應(yīng)時(shí)間為3～5min。因而，對PBT進(jìn)行擴(kuò)鏈改性，熔融加工的時(shí)間對產(chǎn)品的質(zhì)量至關(guān)重要。
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