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結(jié)合磷型苯丙共聚乳液膠粘阻燃劑
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時間：2017-1-8 19:34:21 |
以苯乙烯（St）、丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸乙酯（EA）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸（AA）和含磷單體為共聚單體，采用預(yù)乳化種子乳液聚合法制備PSA（結(jié)合磷型苯丙共聚乳液膠粘阻燃劑），并在PSA中添加少量無機(jī)阻燃劑APP（聚磷酸銨）制備CPSA（復(fù)合型阻燃膠粘劑）。
系統(tǒng)研究了含磷單體和APP含量對乳液穩(wěn)定性、膠膜剝離強(qiáng)度、涂層阻燃性和熱性能等影響。結(jié)果表明：當(dāng)m（St+BA+EA+MMA+AA）=40g、m（St）∶m（BA）∶m（EA）∶m（MMA）∶m（AA）=16∶90∶60∶24∶5、w（含磷單體）=4%和w（APP）=12%（相對于單體總質(zhì)量而言）時，可制成穩(wěn)定性、剝離強(qiáng)度和阻燃性能俱佳的CPSA。
結(jié)合磷型苯丙共聚乳液膠粘阻燃劑，結(jié)合磷，苯乙烯，丙烯酸酯，乳液聚合。膠粘劑在許多應(yīng)用中都要求其具備阻燃性能，如辦公室或公共建筑物用裝飾材料、交通運(yùn)輸領(lǐng)域的內(nèi)飾材料等。據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，為使膠粘劑具有良好的阻燃效果，通常在膠粘劑中加入含鹵阻燃劑，但此類阻燃劑燃燒時會釋放出大量有毒氣體（鹵化氫）。
目前，全世界都已嚴(yán)禁使用含鹵阻燃劑，即其已被高效、低煙、低毒和無鹵產(chǎn)品所取代。聚磷酸銨（APP）是阻燃防火涂料中必用的阻燃劑之一，但其加入量過多時又會導(dǎo)致膠膜耐水性能急劇下降。
本研究在共聚物中引入了苯乙烯鏈段（以提高膠膜的耐水性能），并采用預(yù)乳化種子乳液聚合法合成了阻燃性能良好的PSA（結(jié)合磷型苯丙共聚乳液膠粘阻燃劑）；然后在降低無機(jī)阻燃劑含量的基礎(chǔ)上制備了CPSA（復(fù)合型阻燃膠粘劑）。
通過系統(tǒng)研究含磷單體和APP質(zhì)量分?jǐn)?shù)對乳液穩(wěn)定性、膠膜剝離強(qiáng)度、涂層阻燃性和熱性能等影響，優(yōu)選出制備PSA、CPSA的最佳工藝條件，以期為進(jìn)一步提高其綜合性能研究提供理論依據(jù)。
磷酸三苯酯(阻燃劑TPP)是種含磷元素的無鹵環(huán)保型阻燃劑，面上大多數(shù)產(chǎn)品為白色片狀結(jié)晶，改產(chǎn)品為白色結(jié)晶性粉末，也更用于溶解于有機(jī)溶劑。產(chǎn)品生產(chǎn)出口廠家主要分布在江蘇丶浙江，目前磷酸三苯酯(阻燃劑TPP)生產(chǎn)出口廠家價格以江蘇為主。
試驗(yàn)原料苯乙烯（St）、丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸乙酯（EA）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸（AA）、十二烷基硫酸鈉（SDS），化學(xué)純；丙烯酸聚醚磷酸酯（APE-2005），工業(yè)級；平平加O，工業(yè)級；N-羥基丙烯酰胺（NMA），化學(xué)純；過硫酸銨（APS），分析純；聚磷酸銨（APP），工業(yè)級；碳酸氫鈉，化學(xué)純；對苯二酚，分析純；氫氧化鈉（NaOH），分析純；苯丙乳液膠粘劑（SA）。全棉漂白織物，市售。
試驗(yàn)儀器Nano-ZS型納米粒度與電位分析儀；HK-S型強(qiáng)力測試儀；TG209F型熱重分析儀，；YG815A型織物阻燃性能測試儀；JSM-5600LV型掃描電鏡。
試驗(yàn)制備。1PSA的合成（1）預(yù)乳液的制備：用5%NaOH溶液對BA、EA和MMA進(jìn)行堿洗提純，用減壓蒸餾法提純St、AA；邊攪拌邊依次加入一定量的乳化劑、St、BA、EA、MMA、AA和APE-2005，預(yù)乳化30min，備用。（2）種子乳液的制備：在250mL四口燒瓶中加入1/6預(yù)乳液、5mL8g/L碳酸氫鈉緩沖溶液，邊升溫邊開始反應(yīng)；當(dāng)溫度升至60℃時，滴加20g/L引發(fā)劑（APS）溶液；待體系出現(xiàn)藍(lán)色熒光時，恒溫若干時間即可。（3）在種子乳液中滴加剩余的預(yù)乳化液、引發(fā)劑和100g/L交聯(lián)劑（NMA），反應(yīng)溫度為（80±1）℃；30min內(nèi)滴畢后，恒溫1h，（82±1）℃保溫20min；結(jié)束反應(yīng)，冷卻至40℃以下，過濾出料即可。
CPSA的制備將PSA倒入250mL燒杯中，邊攪拌（800r/min）邊加入APP（添料速率0.2g/min）；加料完畢后，繼續(xù)攪拌30min，使乳液和APP混合均勻即可。1.3.3涂層織物將SA、PSA和CPSA均勻刮涂在全棉漂白織物表面，上膠量為250～300g/m2，經(jīng)60℃預(yù)烘3min、90℃焙烘4min后即可。
測試與表征（1）基本性能（包括轉(zhuǎn)化率、固含量和凝聚率等）[3]：采用稱重法進(jìn)行測定。 （2）粒徑及其多分散性指數(shù)（PDI）：采用納米粒度與電位分析儀進(jìn)行測定。（3）剝離強(qiáng)度[4]：按照GB/T2791—1995標(biāo)準(zhǔn)，采用強(qiáng)力測試儀進(jìn)行測定（加載速率為100mm/min，測試溫度為23℃，相對濕度為50%）。（4）阻燃性能（包括損毀碳長、續(xù)燃時間和陰燃時間等）[5]：按照GB/T5455—1997標(biāo)準(zhǔn)，采用織物阻燃性能測試儀進(jìn)行測定。（5）熱性能：采用熱失重分析（TGA）法進(jìn)行表征（將乳液涂敷在全棉漂白布上，取5mg左右樣品進(jìn)行分析）。 （6）微觀形貌：采用掃描電鏡（SEM）進(jìn)行觀測。
文章版權(quán)：張家港雅瑞化工有限公司
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