混合擴(kuò)鏈劑合成聚氨酯實(shí)驗(yàn)：聚氨酯彈性體預(yù)聚體,通常分為低聚物多元醇/TDI體系和低聚物多元醇/MDI體系兩大類。前者一般用二胺作擴(kuò)鏈劑,最常用的是(4,4甲撐雙(鄰一氯苯胺)MOCA。由于MOCA在動(dòng)物實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)有致癌之嫌,因此,為了尋找其代用品,許多國(guó)內(nèi)外工作者進(jìn)行了大量的研究,而研究最多的是用各種屏蔽的二胺代替MOCA,并對(duì)彈性體的性能進(jìn)行了研究和比較。后者則一般用二醇擴(kuò)鏈,最常用的是1,4丁二醇和氫醌(雙1,4羥乙基)醚(HQEE)。
混合擴(kuò)鏈劑合成聚氨酯實(shí)驗(yàn)：由于HQEE是剛性對(duì)稱結(jié)構(gòu),其熔點(diǎn)高(120)、結(jié)晶性強(qiáng),所以用其作擴(kuò)鏈劑制得的彈性體具有模量高、彈性好和耐高溫等優(yōu)點(diǎn);其缺點(diǎn)是過(guò)冷現(xiàn)象特別明顯,溫度必須升至120才能熔化,相應(yīng)的預(yù)聚體的溫度也必須升至110以上,否則制得的彈性體就會(huì)出現(xiàn)星狀結(jié)晶。因此HQEE在低于其熔點(diǎn)時(shí)很難與其它組份相容。其工藝性能很差,從而使其應(yīng)用受到限制。
混合擴(kuò)鏈劑合成聚氨酯實(shí)驗(yàn)：采用混合擴(kuò)鏈劑,將HQEE與1,4丁二醇或TMP按一定比例混合,在一定程度上破壞其結(jié)晶性,使其熔點(diǎn)降低,以改善其過(guò)冷現(xiàn)象和工藝性能。筆者考察了HQEE與1,4丁二醇或TMP的相容性,合成了一系列不同軟硬段結(jié)構(gòu)的彈性體,并對(duì)其性能進(jìn)行了研究和比較。還通過(guò)TGA分析對(duì)其熱性能進(jìn)行了表征。
混合擴(kuò)鏈劑合成聚氨酯實(shí)驗(yàn)：原材料聚己二酸乙二醇酯:CMA24,分子量為2000,煙臺(tái)華大產(chǎn)品;聚氧四甲撐醚二醇:PTMG1000,分子量為1000,美國(guó)Dupont公司產(chǎn)品;4,4二苯基甲烷二異氰酸酯:MDI,分子量為250,煙臺(tái)華大產(chǎn)品;甲苯二異氰酸酯:TDI,分子量為176,日本三井產(chǎn)品;氫醌(雙1,4羥乙基)醚:HQEE,分子量為198,美國(guó)Arch化學(xué)公司產(chǎn)品;1,4丁二醇:BD,分子量為90,意大利產(chǎn)品;三羥甲基丙烷:TMP,分子量為134.1,日本產(chǎn)品;4,4甲撐雙(鄰一氯苯胺):MOCA,分子量為267,蘇州湘園精細(xì)化學(xué)品公司產(chǎn)品。
二乙基甲苯二胺DETDA是一種位阻型芳香族二胺，乙基和甲基的位阻作用使得其活性比甲苯二胺(TDA)低得多。它與聚氨酯預(yù)聚體的反應(yīng)速度比DMTDA快數(shù)倍，比MOCA快約30倍。主要用于RIM聚氨酯體系以及噴涂聚氨酯(脲)彈性體涂料體系，具有反應(yīng)速度快，脫模時(shí)間短、初始強(qiáng)度高、制品耐水解、耐熱等優(yōu)點(diǎn)。另外該品還可用作彈性體、潤(rùn)滑劑及工業(yè)油脂的抗氧劑，以及化學(xué)合成中間體。
混合擴(kuò)鏈劑合成聚氨酯實(shí)驗(yàn)：彈性體的制備均采用預(yù)聚體法。預(yù)聚物合成:將多元醇在100~120條件下真空脫水2~3h,然后冷卻至50~60,將計(jì)量并熔化的二異氰酸酯在快速攪拌下迅速加入,自動(dòng)升溫30~40min,并在80~85條件下保溫反應(yīng)2~3h,取樣分析NCO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與設(shè)計(jì)值基本相符,再真空脫泡20~30min。密封保存待用。
混合擴(kuò)鏈劑合成聚氨酯實(shí)驗(yàn)：彈性體制備稱取一定量的預(yù)聚體,邊攪拌邊加熱,升至一定溫度,真空脫泡1~2min,將計(jì)量并熔化的擴(kuò)鏈劑在快速攪拌下加入,迅速攪拌約1min,澆注到預(yù)熱并涂有脫模劑的平板模具中,待達(dá)到凝膠點(diǎn)時(shí),加壓硫化30~60min后脫模,并在110~120的烘箱中后硫化8~16h即得所需彈性體試片。
混合擴(kuò)鏈劑合成聚氨酯實(shí)驗(yàn)：性能測(cè)試制得彈性體的試片,在室溫下放置一周后進(jìn)行如下物性測(cè)試。(1)應(yīng)力應(yīng)變性能(拉伸強(qiáng)度、扯斷伸長(zhǎng)率及扯斷永久變形)執(zhí)行GB/T52892標(biāo)準(zhǔn);撕裂強(qiáng)度執(zhí)行GB/T52991標(biāo)準(zhǔn);邵氏硬度執(zhí)行GB/T53192標(biāo)準(zhǔn);沖擊彈性執(zhí)行GB/168182標(biāo)準(zhǔn)。(2)TGA分析采用TGDTA92分析儀。樣品質(zhì)量約30mg,在N2中升溫速率10/min,溫度范圍為0~550。
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