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環(huán)氧樹脂無鹵本征阻燃固化劑
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2017-2-8 18:22:18 |
本文介紹了無鹵本征阻燃環(huán)氧樹脂和環(huán)氧樹脂無鹵本征阻燃固化劑及其凝聚相阻燃、中斷熱交換阻燃等機(jī)理。
環(huán)氧樹脂復(fù)合物按照使用領(lǐng)域的不同可以分為環(huán)氧塑封料(EMc)、pWBs基體材料、電子元件的粘接材料(導(dǎo)電膠、導(dǎo)熱膠、貼片膠)等多種類型。近年來隨著先進(jìn)微電子技術(shù)的不斷發(fā)展以及全球范圍內(nèi)環(huán)境保護(hù)呼聲的日益高漲，對于環(huán)境友好型環(huán)氧樹脂無鹵本征阻燃固化劑的需求越來越高。
傳統(tǒng)環(huán)氧復(fù)合物在諸多方面面臨著巨大的挑戰(zhàn)(來自阻燃方面的挑戰(zhàn)，來自無鉛焊料的挑戰(zhàn)，和來自封裝工藝的挑戰(zhàn))。無鹵本征阻燃環(huán)氧樹脂含環(huán)氧樹脂無鹵本征阻燃固化劑含有氮雜環(huán)如:海因、三嚓環(huán)的環(huán)氧樹脂具有良好的阻燃性能，其包括海因環(huán)氧樹脂和氰酸月旨活醋玖性環(huán)氧樹脂。
海因類化合物是指含有各種取代基的五員氮雜環(huán)化合物，通式為:Rl、RZ可為多種烷基、烯基、芳基:R3、R4為輕烷基、氰烷基、胺烷基等。
阻燃反應(yīng)固化型樹脂工本征阻燃環(huán)氧樹脂及本征阻燃環(huán)氧固化劑。這兩種方法仍是目前制備海因的重要途徑。雖然早在1857年Urech就制出了海因，但一直未能引起人們的興趣，直到六十年代，隨著研究工作的逐漸深入，人們發(fā)現(xiàn)了許多海因化合物的優(yōu)良性能，海因及其衍生物的廣泛用途才被人們所認(rèn)識。
由于其結(jié)構(gòu)中存在多官能團(tuán)以及有較大的反應(yīng)活性，各種不同取代的海因及其衍生物可用于各種不同的場合。例如5，5二甲基一1，3一雙(p一輕丙基)海因可在環(huán)氧樹脂、聚氨醋、聚醚以及各種纖維中作熱穩(wěn)定劑、電絕緣劑，它甚至還具有抗癌作用。
另外它在有機(jī)硅、有機(jī)鋁中還能做交聯(lián)催化劑:又如5，5二甲基海因可在環(huán)氧樹脂中作交聯(lián)劑、固化劑等，而月對環(huán)氧樹脂的性能有較大的改進(jìn).以5，5二甲基海因?yàn)榛A(chǔ)還可以制得海因環(huán)氧樹脂，它除了保持雙酚A環(huán)氧樹脂所具有的綜合性能外，還具有不易燃燒和燃燒時(shí)低發(fā)煙性;未固化時(shí)在水中有很好的溶解度，對許多被粘物有很好的浸潤能力。
磷酸三苯酯tpp是種含磷元素的無鹵環(huán)保型阻燃劑，面上大多數(shù)產(chǎn)品為自色片狀結(jié)晶，改產(chǎn)品為自色結(jié)晶性粉末，也更用于溶解于有機(jī)溶劑，TPP不溶于水，溶于苯、氯仿、醚和而酮，微溶于Z醇。微具芳香氣味，微有潮解性，不易燃燒。熔點(diǎn)約50℃，受熱時(shí)快速熔化成箍狀，潤精效果極佳，常作為阻燃增塑潤精劑使用。它在許多塑料和樹脂用作阻燃劑，如酚醛樹脂，環(huán)氧樹酯等。
國外科學(xué)工作者已對此進(jìn)行了大量的研究，有許多海因衍生物以投入工業(yè)生產(chǎn)，而國內(nèi)在這方面的研究工作還很少。周寧琳合成了在1，3位取代的5，5二甲基海因衍生物，并對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。
1，3一雙(日一環(huán)氧丙基)5，5一二甲基海因的合成卜61在裝有回流冷凝管、攪拌器、溫度計(jì)并通氮的四頸瓶中加入5，5二甲基海因12.89(0.m。1)，環(huán)氧抓丙烷209(0.Zmol)，三乙胺29(0.olmol)，再加入異丙醇loomL。加熱至回流狀態(tài)，保持3、4.5小時(shí)后，用89(o.Zm。1)氫氧化鈉配制成5既堿溶液，在0.5、1小時(shí)內(nèi)加入，再反應(yīng)0.5小時(shí)，蒸餾除去全部反應(yīng)生成的水，然后過濾，取濾液進(jìn)行減壓蒸餾，直至溶劑基本蒸干，再把樣品置于真空烘箱內(nèi)恒重(3小時(shí)，80、100，C/740mmHg)。
阻燃反應(yīng)固化型樹脂工本征阻燃環(huán)氧樹脂及本征阻燃環(huán)氧固化劑。IR、H一NMR、元素分析、化學(xué)分析和X一衍射等手段表征了它們的結(jié)構(gòu)，證明了這兩個(gè)熔點(diǎn)不同的化合物是化學(xué)組成相同、晶型結(jié)構(gòu)不同的異構(gòu)體t8J。
將耐熱雜環(huán)如異氰脈酸酷環(huán)引入環(huán)氧樹脂結(jié)構(gòu)中當(dāng)可提高耐熱性。早在1983年金城德幸等就利用異氰酸酷基和環(huán)氧基反應(yīng)，生成含異氰脈酸醋和惡哇琳環(huán)的聚合物，其Tg高于300℃.孫以實(shí)等tsJ最近對這類聚異氰脈酸酷一惡哇烷酮的結(jié)構(gòu)與性能進(jìn)行了研究。國外利用它的對輕基苯醋衍生物，合成出耐熱環(huán)氧樹脂。
目前氛系及溟系等鹵化物阻燃劑的使用在環(huán)保上所產(chǎn)生的問題日益嚴(yán)重，使其在應(yīng)用及發(fā)展上受到了相當(dāng)大的限制。尤其是某些澳苯醚系阻燃劑，在燃燒裂解時(shí)會產(chǎn)生戴奧辛(dioxin)、苯吠喃及刺激性、腐蝕性的有毒氣體，而且小分子阻燃劑常導(dǎo)致機(jī)械性能的降低及光分解作用，同時(shí)其在材料中還易揮發(fā)。
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