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環(huán)氧樹脂固化物阻燃劑
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時間：2017-1-31 17:04:52 |
一種新型的脂肪胺TAB通過化學改性制得了灌封專用環(huán)氧固化劑。并和環(huán)氧樹脂、環(huán)氧樹脂固化物阻燃劑、增韌劑等配制成一種環(huán)氧灌封料，討論了其配方和配制工藝及性能。
灌封專用環(huán)氧固化劑，環(huán)氧樹脂固化物阻燃劑，增韌劑，環(huán)氧灌封料 環(huán)氧樹脂是一種應用范圍廣闊的優(yōu)良的熱固性樹脂，其由線性低聚物轉(zhuǎn)變成體型結(jié)構(gòu)必須通過固化劑來完成。 優(yōu)良的固化劑能賦予環(huán)氧樹脂固化產(chǎn)物具有優(yōu)異的物理機械性能、粘接性能、耐熱性、耐化學藥品性以及電絕緣性能，因而在國民經(jīng)濟各個領(lǐng)域獲得廣泛應用。
近年來，隨著電子電氣行業(yè)的不斷發(fā)展，環(huán)氧樹脂使用在電子電氣方面也最為廣泛。在電子元件、變壓器、電流互感器、電動機等的封裝中，對封裝的電子產(chǎn)品起著支撐和介質(zhì)絕緣作用，對被封的元件還起著傳熱、散熱、防潮、阻燃等作用。
目前，對環(huán)氧樹脂固化物性能要求也越來越高，許多電氣絕緣材料、澆鑄體和電器元件的灌封料和包封料要求具有柔韌性和阻燃性能，而普通型的環(huán)氧灌封料，其環(huán)氧樹脂固化物彈性模量較高，耐沖擊能力低，質(zhì)脆易產(chǎn)生裂紋，不具備阻燃性能。
因此，我們針對如何改變環(huán)氧灌封料的脆性及增加阻燃性能的問題，選用了帶有四個甲基支鏈的（2、3二甲基）二亞丁基三胺（TAB）的脂肪族多元胺，自己合成了一種改性胺固化劑，和環(huán)氧樹脂、反應型環(huán)氧樹脂固化物阻燃劑、增韌劑、稀釋劑、固化促進一道配制而成一種能夠室溫固化、具有一定柔韌性和阻燃性的環(huán)氧灌封料。
實驗部分：原材料及儀器。原材料：（2、3二甲基）二亞丁基三胺（TAB），河南省天擇實業(yè)有限責任公司；丙烯腈，大慶石化；環(huán)氧樹脂E-44，廊坊諾爾信化工有限公司；溴化環(huán)氧樹脂ＥＸ-40(晨光化工研究院)；小分子環(huán)氧物和活性稀釋劑(進口)；固化劑(自制)；促進劑(市售)，以上原材料均為工業(yè)級。
儀器：四口燒瓶；回流冷凝管；電動攪拌器；溫度計。ＮＤＪ-1型旋轉(zhuǎn)粘度計；本生燈(管長100ｍｍ，內(nèi)徑9.5±0.5ｍｍ)；簡支梁型沖擊實驗機(40ｋｇ沖錘)；ＬＪ 5000Ａ拉力機，反向器；ＺＣ 36高阻計；ＱＭ 102Ｂ型Ｑ表；高壓試驗變壓器(5ｋＶＡ)，ＪＣ 4介質(zhì)擊穿裝置(1ｋＶＡ)。
磷酸三苯酯阻燃劑tpp具有良好的透明性、柔軟性以及抗菌性，具有耐水、耐油、電絕緣性好和相容性好的優(yōu)點。主要用于纖維素樹脂、乙烯基樹脂、天然橡膠和合成橡膠的阻燃增塑劑，也可用于三乙酸甘油酯薄酯和軟片、硬質(zhì)聚氨酯泡沫、酚醛樹脂、以及PPO等工程塑料的阻燃增塑。
固化劑的制備：反應機理本實驗利用TAB結(jié)構(gòu)中胺基上的活潑氫部分地與小分子環(huán)氧基加成進行羥烷基化及部分地與丙烯腈的雙鍵加成而進行氰乙基化。（反應式略） 羥烷基化和氰乙基化都有降低脂肪多胺的毒性，降低熔點、改善色澤的作用。
羥烷基化由于羥基的引入還有促進固化的作用，氰乙基化卻降低了反應活性，所以羥烷基化和氰乙基化各有所長又相互補充，以期達到低熔點、低毒性，并有柔韌性的綜合效果。1.2.2制備工藝在四口燒瓶中裝入適量的（2、3二甲基）二亞丁基三胺（TAB），水浴升溫至70-80℃，滴入計量的小分子環(huán)氧物，反應1～2小時。反應液降溫至60-70℃，滴入計量的丙烯腈，滴加完畢，繼續(xù)恒溫攪拌反應1～2小時，降溫，停止反應，放出產(chǎn)品。
灌封料的配制：配方設(shè)計本灌封料分為A、B雙組分，A組分為E-44環(huán)氧樹脂100份、溴化環(huán)氧樹脂0～100份、增韌劑0～20、活性稀釋劑0～30份；B組分為自制固化劑50～100份、固化促進劑0～5份。
在配制容器內(nèi)按A組分配比，依次將E-44、溴化環(huán)氧樹脂、增韌劑、活性稀釋劑加入并攪拌均勻，即得到淡黃色粘稠液體A組分。1.3.2.2 在配制容器內(nèi)按B組分配比，依次將自制固化劑、固化促進劑加入并攪拌均勻，即得到淡黃色粘稠液體B組分。
在配制容器內(nèi)依次將A組分和B組分按A：B=100：30～80配比，加入并攪拌均勻，排除氣泡后，進行澆注和灌封使用。室溫24h初步固化，7d完全固化，也可加熱固化，40～60℃，7～9h固化。
反應溫度反應溫度高于反應物的熔點（TAB熔點40.8℃），使反應體系保持液態(tài)均相反應；但反應溫度過高，胺類化合物氧化使顏色變深。實驗表明，反應溫度前期控制在70～80℃，后期控制在60～70℃為宜。
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