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環(huán)氧樹脂改性水性聚氨酯阻燃劑
| 來源：邵君( 先生，國內國際部經理 ) 發(fā)布時間：2017-1-25 21:19:17 |
以E-44環(huán)氧樹脂改性水性聚氨酯為基料，三聚氰胺、季戊四醇為阻燃劑，制備了一種阻燃涂料。測試了用環(huán)氧樹脂改性水性聚氨酯阻燃劑阻燃處理后產品的附著力、耐水性、吸水率、阻燃性及熱失重。結果表明，改性后涂料的涂膜附著力達到1級，耐水時間為240h，吸水率16.5%，阻燃時間可達10min以上，耐高溫及阻燃性能明顯提高。
水性聚氨酯又稱為水系聚氨酯或水基聚氨酯。水性聚氨酯涂料流平性好，成膜性能好，遮蓋力強，附著牢固，涂層耐寒、耐熱、耐磨、富有彈性，但其乳液固含量低、涂膜耐水性和耐溶劑性不及溶劑型，且硬度較低、表面光澤度不高，因此要對其進行改性。
目前，水性聚氨酯涂料最常見的3種改性方法是環(huán)氧樹脂改性、有機硅改性和丙烯酸改性。 E-44環(huán)氧樹脂具有剛性好，粘接及熱穩(wěn)定性優(yōu)異，模量高、強度高等特點。
本文主要研究環(huán)氧樹脂改性的水性聚氨酯乳液，盡量采用低成本原料，開發(fā)新型實用的水性聚氨酯涂料，以代替進口產品，逐漸取代易燃、毒性大、成本較高的溶劑型聚氨酯涂料。膨脹型水性聚氨酯涂料，由于組分間的相互協(xié)合作用，涂層膨脹發(fā)泡形成泡沫層，泡沫層不僅隔絕了氧氣，而且有良好的隔熱性能，能有效阻滯熱量向基材迅速傳導。
本文通過添加環(huán)氧樹脂改性水性聚氨酯阻燃劑(三聚氰胺和季戊四醇)，使改性涂料具有阻燃效果。試劑WPU水性聚氨酯乳液；E-44環(huán)氧樹脂；流平劑、消泡劑；環(huán)氧樹脂改性水性聚氨酯阻燃劑（三聚氰胺、季戊四醇）；二氧化鈦。
將計量的水性聚氨酯乳液加入三口燒瓶中預熱，加入計量的E-44環(huán)氧樹脂的丁酮溶液，添加抗氧化劑，勻速攪拌。反應一定的時間，再加入0.05%(質量分數)的流平劑、0.1%(質量分數)的消泡劑、少量的有機硅和適量二氧化鈦，制成A組分。
在常溫下，將三聚氰胺、季戊四醇按一定比例混合均勻制備成B組分。采用電子攪拌器將A組分與B組分混合均勻，并加適量蒸餾水稀釋待用。附著力測試根據GB/T9286–1998《色漆和清漆漆膜的劃格試驗》，用刀片在涂好的樣板上切6道平行的切痕(長10~20mm，切痕間的距離為1mm)，應該切穿漆膜直達基體；然后，切同樣的切痕6道，與前者垂直，形成25個小方格，用手指輕觸漆膜或用透明膠帶法粘接，觀察漆膜破壞的程度，評定漆膜附著力的等級。
磷酸三苯酯tpp是種含磷元素的無鹵環(huán)保型阻燃劑，面上大多數產品為自色片狀結晶，改產品為自色結晶性粉末，也更用于溶解于有機溶劑，TPP不溶于水，溶于苯、氯仿、醚和而酮，微溶于Z醇。微具芳香氣味，微有潮解性，不易燃燒。熔點約50℃，受熱時快速熔化成箍狀，潤精效果極佳，常作為阻燃增塑潤精劑使用。它在許多塑料和樹脂用作阻燃劑，如酚醛樹脂，環(huán)氧樹酯等。
耐水性及耐鹽水性測試根據國家標準GB/T1733–1993《漆膜耐水性測定法》制作標準樣，將試樣的2/3浸入水中，讓涂料與水充分接觸，每24h觀察一次，并測試放置于水中240h后的結果，觀察樣板是否有失光、變色、起泡、起皺、生銹等現象。
吸水率測試。裁出若干塑料小片，稱其質量為m1；然后將所制的涂料涂于塑料片上，涂膜厚度約為2mm，待完全干燥后稱其質量為m2；涂覆后的塑料片試樣浸入蒸餾水中，常溫下浸泡48h后，取出用濾紙擦干凈表面，稱其質量為m3。
吸水率計算公式為：吸水率＝(m3？m2)/(m3？m1)×100%。2.3.4阻燃性測試參考GB15442.2–1995《大板燃燒法》，使用酒精燈對涂覆過阻燃涂料的木板(尺寸10cm×10cm)進行灼燒。灼燒時，以酒精燈火焰外焰接觸涂料板。用秒表來記錄膠合板燒穿的時間。2.3.5熱重(TG)測試采用德國耐馳公司生產的STA449C熱重測試儀，選取溫度范圍25~700°C，升溫速率為10°C/min左右。
正交試驗設計為了能確定最佳配比，確定各個因素對涂膜的影響，選用3因素3水平正交試驗。 極值分析顯示，各因素對涂膜吸水率的影響大小順序為：E-44環(huán)氧樹脂配比量>反應溫度>反應時間。根據實驗結果得出最佳工藝條件為：環(huán)氧樹脂添加量10%(質量分數，下同)，反應溫度70°C，反應時間30min。
在上述最佳條件下制備改性涂料試樣，并對其進行各項性能測試。改性涂膜的吸水率僅為16.5%，而未改性涂料為32.1%，改性后吸水率明顯降低；改性涂料的涂膜附著力可以達到1級，而未改性涂料的涂膜附著力為3級；另外，改性涂料在常溫下蒸餾水浸泡240h和3%(質量分數)食鹽水浸泡168h后，無起泡或起皺，無明顯失光變色。
文章版權：張家港雅瑞化工有限公司
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