以苯酚、多聚甲醛、二乙烯三胺、硫脲為單體，以DMP–30為促進(jìn)劑，合成了環(huán)氧樹(shù)脂低溫快速固化劑。
分析了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及各材料用量對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂固化劑性能的影響，并進(jìn)一步考察了環(huán)氧樹(shù)脂低溫快速固化劑與環(huán)氧樹(shù)脂最佳用量比。在（110±2）℃下反應(yīng)2.5h，苯酚、多聚甲醛、二乙烯三胺、硫脲之比為1∶1.25∶1.3∶1.1，且DMP–30促進(jìn)劑加入量為5%，以30%的用量與環(huán)氧樹(shù)脂混合均勻后，在–5℃時(shí)20min即可快速固化。
環(huán)氧樹(shù)脂（EP）是一類重要的高分子化合物，具有優(yōu)良的力學(xué)、電氣和耐熱性能，其固化劑品種繁多。
常溫和加熱固化劑能夠滿足大部分場(chǎng)合的使用要求，但在低溫快速固化領(lǐng)域，現(xiàn)在市場(chǎng)上多為脂肪胺和硫脲的合成產(chǎn)物或低分子硫醇化合物，它們?cè)诳焖傩扪a(bǔ)及冬季作業(yè)場(chǎng)合有著很大優(yōu)勢(shì)，但也存在著一些缺點(diǎn)，用脂肪胺和硫脲合成的固化劑固化的EP脆性大，力學(xué)性能差，粘結(jié)強(qiáng)度低，耐溫性差。
低分子硫醇化合物臭味大，耐溫性差，只適合于快速堵漏和臨時(shí)性應(yīng)急之用。隨著我國(guó)科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，EP年使用量已達(dá)到近百萬(wàn)噸，而與之配套的固化劑也不斷地隨之開(kāi)發(fā)和使用。特別是低溫快速固化劑，其應(yīng)用范圍越來(lái)越廣，在汽車維修、機(jī)械加工、建筑、水利工程、橋梁建設(shè)等行業(yè)都有十分重要的作用，可大大節(jié)約時(shí)間，提高施工進(jìn)度，達(dá)到快速施工、粘結(jié)、修補(bǔ)的目的。
筆者選擇苯酚、多聚甲醛、二乙烯三胺、硫脲進(jìn)行縮合反應(yīng)，以DMP–30為促進(jìn)劑，研制出一種高活性、性能優(yōu)良、低溫下快速固化的環(huán)氧樹(shù)脂低溫快速固化劑。
詳細(xì)討論了低溫快速固化劑原材料配比、合成溫度、合成時(shí)間以及DMP–30加入量對(duì)EP固化體系初凝時(shí)間、固化時(shí)間和力學(xué)性能的影響。在寒冷環(huán)境下，作為常用的脂肪胺類固化劑，在固化EP的過(guò)程中，其活性基團(tuán)處于被“凍結(jié)”狀態(tài)，EP固化不完全，固化物發(fā)軟、強(qiáng)度偏低、耐化學(xué)藥品性差。
二乙基甲苯二胺(DETDA)是聚氨酯彈性體以及環(huán)氧樹(shù)脂的芳香族二胺固化劑，用于澆注、涂料、RIM及膠黏劑，也是聚氨酯及聚脲彈性體的擴(kuò)鏈劑。
基于低分子活性脂肪胺類固化劑在常溫下可以快速固化EP的機(jī)理，要使低分子脂肪胺在較低的溫度下也能夠保持很高的活性，需在脂肪胺中引入較多的能夠同EP發(fā)生反應(yīng)的基團(tuán)。
我們通過(guò)在研制的固化劑分子結(jié)構(gòu)中引入酚醛骨架和脂環(huán)鏈，提高了固化物的耐熱性和韌性；引入了較多的酚羥基，–CS基、–NH基等低溫活性基團(tuán)，提高了固化劑的低溫反應(yīng)活性；在固化劑中加入DMP–30，使固化劑的活性進(jìn)一步提高，特別適合環(huán)境氣溫低的場(chǎng)合使用，能在–5℃環(huán)境下快速固化EP。
在研究中，筆者還利用多聚甲醛代替37%的甲醛溶液，大大減少了廢水排放造成的環(huán)境污染。實(shí)驗(yàn)原材料。苯酚：工業(yè)品；多聚甲醛：工業(yè)品；二乙烯三胺：分析純；硫脲：工業(yè)品；DMP–30促進(jìn)劑：工業(yè)品；E–51環(huán)氧樹(shù)脂：工業(yè)品；活性稀釋劑501：工業(yè)品。
儀器、設(shè)備。旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)：NDJ–8S型；萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)：WES–20型；增力電動(dòng)攪拌機(jī)：JB50–D型；
電加熱套：HDM-2000C型。性能測(cè)試EP的粘度按GB／T12007.4–1989測(cè)試；拉伸剪切強(qiáng)度按GB7124–2008測(cè)試；EP凝膠時(shí)間按GB／T12007.7–1989測(cè)試。
試驗(yàn)步驟（1）稱取苯酚、多聚甲醛、二乙烯三胺、硫脲，一次性投入裝有回流器的1000mL四口燒瓶中。
（2）用加熱套加熱，待溫度升至60℃時(shí)，開(kāi)動(dòng)攪拌。繼續(xù)加熱，使溫度升至預(yù)期的溫度，保持溫度不變，待反應(yīng)進(jìn)行到一定程度后真空脫水，脫水完成后，停止加熱。
（3）反應(yīng)終止，降溫至40℃，過(guò)濾出料，倒入500mL磨口瓶中。
（4）按一定比例將DMP–30加入上述合成物中攪勻，制得低溫快速固化劑。
固化劑|擴(kuò)鏈劑|交聯(lián)劑
