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環(huán)氧類擴(kuò)鏈劑SMC的測定 二乙基甲苯二胺

來源:邵君( 先生,國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時間:2016-8-6 11:22:34
環(huán)氧類擴(kuò)鏈劑SMC的測定:SMC的紅外光譜測定。采用聚合物光反射法對合成的SMC共聚產(chǎn)物進(jìn)行紅外分析。

環(huán)氧類擴(kuò)鏈劑SMC的測定:R2PET與擴(kuò)鏈劑反應(yīng)共混。將R2PET在120℃干燥4h,冷卻至室溫,稱取70g密封備用。將合成的擴(kuò)鏈劑SMC與干燥后的R2PET在哈克轉(zhuǎn)矩流變儀中共混,溫度260℃,轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速40r/min,反應(yīng)時間30min,將反應(yīng)后的PET取樣。用市場上提供的環(huán)氧類擴(kuò)鏈劑ADR重復(fù)上述實驗進(jìn)行對比。

環(huán)氧類擴(kuò)鏈劑SMC的測定:特性黏數(shù)的測定。以質(zhì)量比為1∶1的苯酚2四氯乙烷為溶劑,用烏氏黏度計分別測定(25±011)℃純?nèi)軇?、R2PET和擴(kuò)鏈后PET溶液的流出時間,用下式進(jìn)行計算: [η]=[2(ηsp-lnηr)] 1/2 /C(dL/g)式中:[η]———特性黏數(shù);C———樣品質(zhì)量濃度(g/mL);ηsp———增比黏度;ηr———相對黏度。

環(huán)氧類擴(kuò)鏈劑SMC的測定:羧基含量的測定。將一定量的擴(kuò)鏈后的PET溶于苯酚2氯仿(質(zhì)量比為1∶1)溶劑中,以四溴苯酚為指示劑,用0101mol/L的KOH2甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。出現(xiàn)藍(lán)色并且10s不褪色時,滴定達(dá)到終點。按下式計算羧基含量(CV): CV=(V-V0)×N×103/G(mol/t) 式中:V———滴定試樣所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; V0———滴定空白樣用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL);N——— 標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的濃度(mol/L);G———試樣的質(zhì)量(g)。


二乙基甲苯二胺(DETDA)性能測試

制品在120℃的烘箱中熟化12h,室溫放置7天,按西德標(biāo)準(zhǔn)DNI53504測試制品性能與進(jìn)口品相當(dāng):

項目                 自產(chǎn)detda           進(jìn)口DETDA,

拉伸強(qiáng)度(MPa)         18.52              16.9

斷裂伸長率(%)         300                280

撓曲模量(MPa)         208,5              210.8

彎曲強(qiáng)度(MPa)         10.63              10.98

環(huán)氧類擴(kuò)鏈劑SMC的測定:擴(kuò)鏈PET的DSC分析。稱取一定量的擴(kuò)鏈PET產(chǎn)品,消除熱歷史,以10 ℃/min的速率從40℃升溫至300℃,測得升溫過程擴(kuò)鏈PET的DSC譜圖。

環(huán)氧類擴(kuò)鏈劑SMC的測定:擴(kuò)鏈劑SMC的紅外光譜分析??梢钥吹?701161cm-1、760101cm-1處的吸收峰是單環(huán)取代苯環(huán)的特征,對應(yīng)共聚物中的苯乙烯結(jié)構(gòu)單元, 1725187cm-1處是羰基的吸收峰,908142cm-1處的環(huán)氧基團(tuán)特征峰,對應(yīng)共聚物中的EMC結(jié)構(gòu)單元。

環(huán)氧類擴(kuò)鏈劑SMC的測定:與聚苯乙烯紅外譜圖比較,可以看出SMC樣品在2830cm-1、2924cm-1、3025cm-1處的吸收峰相比之下很弱。 自由基共聚反應(yīng)是比較復(fù)雜的,苯乙烯2EMC共聚反應(yīng)除了生成希望得到的共聚產(chǎn)物外,還有可能生成各自的均聚物,若含量較少的EMC單體提前耗盡,后期生成的聚苯乙烯均聚物是實驗不希望得到的,為此必須控制反應(yīng)溫度和時間。

環(huán)氧類擴(kuò)鏈劑SMC的測定:2830cm-1、2924cm-1、3025cm-1處的吸收峰對應(yīng)的是-CH2-基團(tuán)和-CH-的C-H伸縮振動。聚苯乙烯在此處有強(qiáng)烈的吸收,而苯乙烯和EMC的共聚產(chǎn)物因為有EMC結(jié)構(gòu)單元的存在,其分子結(jié)構(gòu)中的C=O基團(tuán)會使與之相鄰的-CH2-基團(tuán)和-CH-的C-H伸縮振動吸收強(qiáng)度大幅度降低,所以在此處的吸收峰很弱。綜上所述,可以判定聚合反應(yīng)的產(chǎn)物是苯乙烯2EMC共聚物。

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