磺酸型親水擴鏈劑制備高固含量聚氨酯乳液：水性聚氨酯(WPU)以水代替有機溶劑作為分散介質(zhì),體系中不含或含有極少量有機溶劑,具有不燃、無毒、不污染環(huán)境及節(jié)能等優(yōu)點,因此獲得了廣泛的應(yīng)用。但傳統(tǒng)WPU乳液因其固含量低(小于40%,質(zhì)量分數(shù),下同)而導致干燥成膜速率慢,自增稠性差且初黏力低,從而限制了它的應(yīng)用。目前關(guān)于制備高固含量水性聚氨酯乳 液的研究報道較少。
磺酸型親水擴鏈劑制備高固含量聚氨酯乳液：為了擴大WPU的應(yīng)用范圍,國內(nèi)外對磺酸型WPU進行了研究,其產(chǎn)物的固含量僅為40%左右,扯斷伸長率最高也僅為 900%左右。以自制的1,2-二羥基-3-丙磺酸鈉(DHPA)作為親水擴鏈劑,用自乳化法制備高性能聚氨酯乳液。
磺酸型親水擴鏈劑制備高固含量聚氨酯乳液：主要原材料。異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI),德國進口產(chǎn)品;聚(四氫呋喃-co-氧化丙烯)二醇(Ng210),數(shù)均相對分子質(zhì)量1000,日本進口產(chǎn)品;DHPA,純度大于95%,自制;N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP),分析純,上海光鏵科技有限公司產(chǎn)品;二正丁胺,分析純,天津新華精細化工廠產(chǎn)品;二月桂酸二丁基錫,分析純,含錫質(zhì)量分數(shù)19%,德國進口產(chǎn)品。
磺酸型親水擴鏈劑制備高固含量聚氨酯乳液：WPU乳液的制備。將一定量的Ng210于110℃下在裝有溫度計、冷凝回流管和攪拌器的四口燒瓶中真空脫水2h,冷卻至30℃時通入氮氣,加入計量的IPDI和少量催化劑二月桂酸二丁基錫,升溫到70～75℃反應(yīng)至NCO基團摩爾分數(shù)達3%,用二正丁胺滴定法判斷反應(yīng)終點。降溫至60℃后將DHPA按照一定的質(zhì)量配比溶解在少量的NMP中,然后向體系中緩慢加入NMP溶液,于70℃反應(yīng)115h。再將反應(yīng)體系降溫至30℃,并向體系中緩慢加入一定量的去離子水,于劇烈攪拌的條件下進行乳化,即得WPU乳液。113 WPU膠膜的制備 將WPU乳液涂布于聚四氟乙烯的試樣板上,在室溫下放置7d自然干燥成膜,然后在60℃下再干燥24h,制得WPU膠膜。
二乙基甲苯二胺產(chǎn)品物理指標
外觀（室溫下）： 淡黃色至棕色透明液體
沸點,(℃)： 308
密度(g/cm3)at(20℃)： 1.02
凝固點(℃)： -8
閃點,TCC，(℃)： 135
粘度,Cps at（20℃） 280
（25℃） 155
異氰酸酯當量： 89.5
環(huán)氧樹脂當量： 44.3
磺酸型親水擴鏈劑制備高固含量聚氨酯乳液：分析與測試粒徑及其分布。用美國BrookhavenInstru2ment公司生產(chǎn)的ZetaPLUS型粒度測定儀測定WPU乳液的粒徑(用平均直徑dn表示)及其分布(用多分散性指數(shù)PDI表示)。微觀形態(tài)。用日本電子株式會社生產(chǎn)的100 SX型透射電鏡(TEM)觀察WPU乳膠粒的微觀形態(tài),并校正乳膠粒子粒徑及其分布。 固含量。用熱重法測定WPU乳液的固體物含量。 黏度用上海儀器廠生產(chǎn)的NDJ-8S型數(shù)字顯示黏度計測定WPU乳液的黏度。
磺酸型親水擴鏈劑制備高固含量聚氨酯乳液：貯存穩(wěn)定性。以在室溫放置1個月后的狀態(tài)表示W(wǎng)PU乳液的貯存穩(wěn)定性。凍融穩(wěn)定性。取一定量的乳液,置于-20℃冰箱內(nèi)冷凍18h,再于室溫下解凍6h,重復該操作5次以上,記錄乳液出現(xiàn)凝膠時的次數(shù),以確定WPU乳液的凍融穩(wěn)定性。高溫穩(wěn)定性 將置于密閉玻璃瓶內(nèi)的乳液試樣分別于60℃和80℃下恒溫放置,隨時查看乳液的情況,記錄乳液發(fā)生沉降或絮凝的時間,以確定WPU乳液的高溫穩(wěn)定性。
磺酸型親水擴鏈劑制備高固含量聚氨酯乳液：拉伸強度和扯斷伸長率。參照GB/T528—1998測定WPU乳液的拉伸強度和扯斷伸長率。 差示掃描量熱(DSC) DSC分析在P7型DSC儀上進行。試樣在成膜后必須放置于干燥劑中干燥,以防止其含水量對DSC分析的影響。測試溫度為-50～250℃,升溫速率為10℃/min。整個過程在氮氣保護下進行。
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