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紅磷微膠囊化阻燃劑
| 來源：邵君( 先生，國內國際部經理 ) 發(fā)布時間：2017-9-26 11:32:59 |
紅磷是一種優(yōu)良的無機阻燃劑，阻燃效率高，與其他阻燃劑相比，達到相同阻燃級別所需添加量少，因而對材料的物理力學性能影響小。但它暴露在空氣中容易吸潮、氧化生成磷酸并釋放出劇毒的磷化氫氣體；同時，紅磷與大多數聚合物的相容性較差，影響產品的阻燃與力學性能。
如果將普通紅磷微膠囊化，則可從根本上克服上述缺點，因而紅磷微膠囊化阻燃劑受到了各國科研人員的高度重視。三聚氰胺-甲醛樹脂是一種細密交聯(lián)且十分堅硬、熱穩(wěn)定性優(yōu)良的樹脂，它具有較高的機械強度，良好的耐熱、耐水等性能。將三聚氰胺-甲醛樹脂用于包覆紅磷，可期望在被阻燃材料中發(fā)揮P—N協(xié)效作用。
膨脹型阻燃劑（IFR）是近年來研究的熱點之一，將紅磷微膠囊化阻燃劑（MRP）和IFR的優(yōu)點相結合，把MRP作為IFR一個組分的報道卻很少。本文研究了以三聚氰胺-甲醛樹脂為囊材的MRP的制備。
紅磷微膠囊化阻燃劑制備：向三口燒瓶中依次加入一定量甲醛、三聚氰胺及蒸餾水，攪拌分散10min后，調節(jié)pH值至8.0。加熱至55~60℃， 至反應液透明時，即得三聚氰胺-甲醛預聚物。
紅磷的包覆：將研磨好的紅磷加入三口燒瓶中，并加入適量蒸餾水，攪拌10min，加入分散劑、一定量預聚物。加熱升溫至50℃左右，調節(jié)pH值至5.0，繼續(xù)升溫至60℃，保溫攪拌2h，停止攪拌，調節(jié)pH值至7.0，將產物洗凈過濾后，在103℃下干燥2 h。
IFR制備： 稱取一定量的季戊四醇、三聚氰胺以及包覆好的紅磷，在瑪瑙研缽中研磨混合均勻。
紅磷微膠囊化阻燃劑性能測試及表征吸濕率：在封閉良好的干燥器底部放入適量過飽和硝酸鉀溶液，相對濕度95%。稱取樣品3g放入干燥器，每隔2d稱重，10d后計算其吸水性。 抗氧化性：準確稱取10g紅磷樣品及適量蒸餾水于三口燒瓶中，加熱至沸騰1h，過濾，取100 ml該濾液，加入10g 分析純氯化鈉，溶解后用標準氫氧化鈉溶液滴定濾液中因氧化形成的含氧酸，以每克紅磷消耗的氫氧化鈉毫克數來表示其抗氧化性能。
磷酸三異丙基苯酯(阻燃劑IPPP35)用途
該產品用于橡膠制品和PVC塑料阻燃輸送帶、電纜、氯丁橡膠、橡膠等合成橡膠的阻燃增塑劑，磷酸三異丙基苯酯阻燃劑IPPP35用途還適用于織物涂層、電路板、地板、紡織品、PVC、酚醛樹脂等各個領域。
磷酸三異丙基苯酯阻燃劑IPPP35不含鹵素的磷酸酯阻燃增塑劑，不會兩次污染環(huán)境；在該磷酸酯品種中屬粘度最低、磷含量最高的一種型號。此產品無色透明，相溶性好，用途既能阻燃又能增塑，在阻燃劑和增塑材料之間起到平衡作用，還能使加工的材料不變本色和自身的物理性能.
顆粒形貌：用JSM-63802V型掃描電鏡分析觀測紅磷包覆前后的顆粒形貌。 著火點及阻燃性能：采用Pyris-6 TGA熱失重分析儀對包覆前后的紅磷進行熱失重分析，樣品質量（10.0±0.5）mg，溫度范圍為50~800℃，升溫速率15℃/ min，氮氣氣氛，流速20 ml/min。
成炭性：將微膠囊紅磷、季戊四醇、三聚氰胺以不同的摩爾比配制成IFR，將不同組成的IFR在500℃下保溫10min。以500℃下不同組成IFR的殘重表示其成炭性能。 氧指數（OI）測定：按GB/T 2406—1993在JF-3型氧指數測試儀上進行。
紅磷微膠囊化阻燃劑的性能。由于紅磷易吸濕發(fā)生化學反應，包覆紅磷能夠不同程度地抑制這種反應的發(fā)生，降低紅磷的吸濕率和磷化氫生成量，提高紅磷的安全性。因此吸濕性可以作為判斷紅磷包覆好壞的指標之一。
包覆后紅磷的吸濕率從未包覆的13.1%降低到2.08%，吸濕性能明顯改善；每克未包覆紅磷消耗氫氧化鈉11.2mg，而每克包覆紅磷僅消耗氫氧化鈉1.12mg，抗氧化性能大大增強。
未包覆紅磷（RP）只有450~545℃一個失重階段；包覆紅磷（MRP）存在385~422℃（第一失重階段）、470~553℃（第二失重階段）兩個失重階段。MRP在385℃左右有輕微失重現(xiàn)象（約失重10%），這可能是因為紅磷表面的包覆層受熱緩慢分解所致；當溫度達470℃左右時有一劇烈失重峰，說明此時紅磷開始燃燒，即達到MRP的著火點。
未包覆的紅磷顆粒棱角分明且沒有固定形狀，經包覆后紅磷顆粒表面光滑，呈規(guī)則的球形，且顆粒間呈軟團聚趨勢，這可能是因為紅磷粒徑較小，顆粒間有一定的粘連。由于紅磷顆粒呈球形且為軟團聚狀，實際應用中利于其在樹脂中的流動、分散。
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