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含氯胺類擴鏈劑
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時間：2017-9-4 12:12:27 |
本文介紹含氯胺類擴鏈劑。
為鑒定含氯胺類擴鏈劑的原料、中間體和產(chǎn)品的純度、反應程度和結構，必須進行含氯胺類擴鏈劑氯含量的分析，一般是用適當?shù)姆椒▽⒃嚇臃纸獬上鄳臒o機鹵化物，再用重量法和容量法進行測定，最常用的測定方法是氧瓶燃燒法、斯科尼格燃燒法及卡利烏斯氧化法。
二胺擴鏈劑合成聚氨酯脲因脲基的剛性結構和極性比氨基甲酸酯更強，更容易產(chǎn)生氫鍵作用力和偶極力，因此其具有更高的機械強度和硬度。
二胺擴鏈劑合成聚氨酯脲核磁共振譜分析：以氘代氯仿ＣＤＣｌ３（ＦｌｕｋａＣｈｅｍｉｃａ，重氫含量不低于９９．８％）為溶劑，四甲基硅烷（ＴＭＳ）為內(nèi)標，用ＡＶ－５００型超導核磁共振波譜儀對樣品結構進行１ＨＮＭＲ檢測。
二胺擴鏈劑合成聚氨酯脲ＤＳＣ分析：采用ＤＳＣ－７型差示掃描量熱儀，試樣為１０ｍｇ左右，升溫速率１０℃／ｍｉｎ，掃描范圍－２０～１００℃。第一次掃描時，樣品加熱到１００℃，在此溫度下保持５ｍｉｎ，然后冷卻到－２０℃；二次掃描時，樣品又加熱到１００℃，然后冷卻到－２０℃，以二次掃描數(shù)據(jù)為準。
二胺擴鏈劑合成聚氨酯脲形狀記憶性能測試：將樣品制成統(tǒng)一的實驗樣條，長度為Ｌ０；將樣品條置于不同溫度的熱水中并將其長度拉伸到Ｌ１，然后放在０℃的水中解除拉力，迅速冷卻固定形狀；保持此狀態(tài)５ｍｉｎ然后卸載，測量長度Ｌ２；再把拉伸后的樣品條放入到Ｌ１時溫度的熱水中靜止８ｍｉｎ，測出樣品條的長度為Ｌ３。
4,4’-雙仲丁氨基二苯基甲烷(Unilink4200,MDBA)
MDBA是4,4’-雙仲丁氨基二苯基甲烷的商品名,也可以叫做Unilink4200,是一種液體仲二胺,由于其中每個氨基上的氫原子被一個仲丁基取代,在有限的空間里活潑氫原子和仲丁基的 結合產(chǎn)生了許多獨特的性能,氨基部分形成了影響硬段的脲鍵,而丁基則起內(nèi)增塑劑作用。 它與聚合物母體相連,既不會浸出,也不會析出。同時烷基增加了二胺的溶解性,使它幾 乎能與任何多元醇和多元胺混合。
Ｐ（ＬＡ－ｃｏ－ＰＤＯ）－ＰＰＺ－ＰＵＵ的合成與結構分析。端羥基（丙交酯－ｃｏ－對二氧己環(huán)酮）ＨＯ－Ｐ（ＬＡ－ｃｏ－ＰＤＯ）－ＯＨ因柔性聚二氧環(huán)己酮的引入，使得該大分子二醇的玻璃化轉變溫度Ｔｇ和柔性可在端羥基聚乳酸和端羥基聚對二氧環(huán)己酮之間自由調(diào)整，已被作為軟段用于形狀記憶聚氨酯脲的合成。
在Ｐ（ＬＡ－ｃｏ－ＰＤＯ）－ＰＰＺ－ＰＵＵ中，ＨＤＩ與擴鏈劑ＰＰＺ構成材料的硬段。ＨＤＩ的摩爾用量為大分子二醇ＨＯ－Ｐ（ＬＡ－ｃｏ－ＰＤＯ）－ＯＨ和ＰＰＺ的摩爾用量之和。本文合成了ＨＤＩ／ＨＯ－Ｐ（ＬＡ－ｃｏ－ＰＤＯ）－ＯＨ摩爾比分別為１．１、１．２、１．５的３種ＰＵＵ，分別記為Ｐ（ＬＡ－ｃｏ－ＰＤＯ）－ＰＰＺ－ＰＵＵ１．１、Ｐ（ＬＡ－ｃｏ－ＰＤＯ）－ＰＰＺ－ＰＵＵ１．２和Ｐ（ＬＡ－ｃｏ－ＰＤＯ）－ＰＰＺ－ＰＵＵ１．５。
為進一步證明Ｐ（ＬＡ－ｃｏ－ＰＤＯ）－ＰＰＺ－ＰＵＵ的化學結構，采集了ＨＯ－Ｐ（ＬＡ－ｃｏ－ＰＤＯ）－ＯＨ和Ｐ（ＬＡ－ｃｏ－ＰＤＯ）－ＰＰＺ－ＰＵＵ１．２的１ＨＮＭＲ譜圖。
Ｆｉｇ２１ＨＮＭＲｓｐｅｃｔｒａｏｆＰ（ＬＡ－ｃｏ－ＰＤＯ）－ＰＰＺ－ＰＵＵ１．２ｃｏｍｐａｒｅｄｔｏＨＯ－Ｐ（ＬＡ－ｃｏ－ＰＤＯ）－ＯＨ圖２（ａ）中，δ＝（１．４６～１．５７）×１０－６（ａ）和δ＝（５．１３～５．２２）×１０－６（ｂ）分別為聚乳酸鏈中ＣＨ３和ＣＨ的質(zhì)子吸收峰，其積分面積比接近３∶１；δ＝（４．３３～４．３６）×１０－６（ｄ）、δ＝（４．１８～４．２８）×１０－６（ｅ）和δ＝（３．７６～３．７７）×１０－６（ｃ）分別為ＰＤＯ鏈段中—ＣＯ—Ｏ—ＣＨ２—ＣＨ２—Ｏ—、—ＣＯ—ＣＨ２—Ｏ—和—ＣＯ—Ｏ—ＣＨ２—ＣＨ２—Ｏ—的質(zhì)子特征吸收峰。與ＨＯ－Ｐ（ＬＡ－ｃｏ－ＰＤＯ）－ＯＨ相比，Ｐ（ＬＡ－ｃｏ－ＰＤＯ）－ＰＰＺ－ＰＵＵ
增加了新的質(zhì)子特征吸收峰：其中δ＝３．４２×１０－６（ｊ）屬于擴鏈劑哌嗪中ＣＨ２的特征峰，其積分面積記為Ｉｊ＝０．０７；δ＝１．２２×１０－６（ｈ）和δ＝１．３３×１０－６（ｇ）分別為ＨＤＩ單元中間４個—ＣＨ２—的質(zhì)子特征吸收峰，其總積分面積為Ｉｈｇ＝０．２７；δ＝３．１８×１０－６（ｉ）為ＨＤＩ單元中與—ＣＯ—ＮＨ—和—ＮＨ—ＣＯ—相連的—ＣＨ２—特征吸收峰，其積分面積為Ｉｉ＝０．１５。
文章版權：張家港雅瑞化工有限公司
4,4’-雙仲丁氨基二苯基甲烷(Unilink4200,MDBA) http://www.mctechserv.com |
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