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含氮棉用阻燃劑
| 來(lái)源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2016-12-21 11:48:38 |
以三聚氰胺、亞磷酸二甲酯等為原料，合成了含氮棉用阻燃劑。經(jīng)差熱測(cè)試表明，升溫至800℃時(shí)，含氮棉用阻燃劑整理后織物質(zhì)量保留率仍可達(dá)到30%以上。
通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)，研究了含氮棉用阻燃劑用量、整理液pH值、焙烘溫度及洗滌次數(shù)對(duì)阻燃效果的影響，并確定了最佳應(yīng)用工藝條件:阻燃劑400 g/L，催化劑MgCl2 10 g/L，pH值為3.5，浸工作液10 min，二浸二軋，80℃預(yù)烘3 min，170℃焙烘3 min.此條件下的極限氧指數(shù)(LOI)達(dá)到30.6，折皺回復(fù)角達(dá)到240.6°.經(jīng)50次標(biāo)準(zhǔn)水洗后極限氧指數(shù)仍可達(dá)到26.4，折皺回復(fù)角可達(dá)到188.5°，表明制備的整理劑具有較好的阻燃性能和耐洗滌性能.
棉織物吸濕性強(qiáng)、透氣性好、無(wú)靜電、穿著舒適等，深受人們青睞.但棉織物屬易燃織物，因此，對(duì)其進(jìn)行阻燃整理已成為關(guān)注公眾生命和社會(huì)安全的時(shí)代性課題.[2-3]含鹵素阻燃劑因環(huán)保問(wèn)題現(xiàn)已逐漸退出市場(chǎng)[，目前，經(jīng)常使用的含氮棉用阻燃劑有四羥基氯化膦系列(如THPC)、N-羥甲基磷酰胺類(lèi)(如亨斯邁Pyrovatex CP conc.，國(guó)產(chǎn)CFR-201、FRC-2等)及環(huán)狀膦酸酯類(lèi)等品種，但市場(chǎng)上常用的耐洗性全棉阻燃劑僅有Pyrovatex CP和THPC兩種.[6-7]Pyrovatex CP需使用大量含游離甲醛的交聯(lián)劑[8-10]，而THPC的P—C鍵鍵能低，易釋放出甲醛[11-12]，為此，開(kāi)發(fā)新型低甲醛阻燃劑或研究新的應(yīng)用工藝顯得尤為重要.
材料:28×60斜紋純棉紗卡.藥品:三聚氰胺、柔軟劑、精練滲透劑等為工業(yè)品，六水合氯化鎂等為化學(xué)試劑.
儀器:YG(B)815D-I型垂直法織物阻燃性能測(cè)試儀，JF-3型氧指數(shù)測(cè)定儀，SHIRLEY型彈性折皺回復(fù)測(cè)試儀，H10K-S型雙臂萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)，Datacolor 650型電腦測(cè)色配色儀，SDT2960型DSC-TG熱分析儀.
將一定量三聚氰胺、醛類(lèi)、亞磷酸二甲酯、無(wú)水乙醇加入到帶有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管的四口燒瓶中，室溫?cái)嚢?0 min后，加熱至55~60℃，用三乙胺調(diào)節(jié)pH值為6~7，保溫反應(yīng)并進(jìn)行濁度測(cè)定.當(dāng)濁度為30℃時(shí)停止加熱，迅速冷卻到室溫，加入一定量異丁醇，即得阻燃劑。
磷酸三苯酯阻燃劑tpp質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：
外觀：白色片狀結(jié)晶
含量：≥99%；
酸值(mgKOH/g)：≤0.1；
游離酚：≤0.1%；
凝固點(diǎn)：≥47.0℃
色度(APHA)：≤60；
水分：≤0.1%
密度(50℃，g/cm3)：1.185-1.202
阻燃整理工藝：整理液浸漬10 min→二浸二軋(軋余率70%)→預(yù)烘(80℃，3 min)→焙烘(3 min)→水洗→漂洗→晾干.
性能測(cè)試：斷裂強(qiáng)力采用GB/T 3923.1-1997《織物拉伸性能斷裂強(qiáng)力和斷裂延伸率的測(cè)定》方法進(jìn)行測(cè)定;燃燒性能采用GB/T 5455-1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)垂直法》進(jìn)行測(cè)定;氧指數(shù)根據(jù)GB/T 5454-1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)氧指數(shù)法》進(jìn)行測(cè)定;洗滌方法根據(jù)AATCC124-2001《多次家庭洗燙之后織物的表面外觀》方法進(jìn)行;抗皺性能根據(jù)AATCC66-2003《機(jī)織物折痕回復(fù):回復(fù)角》進(jìn)行測(cè)定;ISO色變等級(jí)數(shù)值通過(guò)電腦測(cè)色配色儀測(cè)定;紅外光譜采用傅立葉光譜儀測(cè)試(KBr壓片法);熱重分析在熱分析儀上進(jìn)行，氮?dú)夥?，氣體流量50 mL/mim，升溫速度10℃/min，粉末法制樣，TGA的溫度測(cè)試范圍為30~900℃.
3 319.82 cm-1為仲胺中N—H伸縮振動(dòng)吸收峰，1 553.00 cm-1為仲胺中N—H變形振動(dòng)吸收峰;2 963.13 cm-1為螯型鍵合的O—H伸縮振動(dòng)峰，1 484.95 cm-1為—CH2—變形振動(dòng)吸收峰;1 196.31 cm-1為P O伸縮振動(dòng)吸收峰;988.94 cm-1為P—O—C中P—O伸縮振動(dòng)吸收峰.此外，原料亞磷酸二甲酯中P—H鍵在2 400 cm-1左右的伸縮振動(dòng)吸收峰消失，1 740~1 660 cm-1未出現(xiàn)醛類(lèi)強(qiáng)吸收峰.由此證實(shí)得到了預(yù)期的目標(biāo)化合物.
當(dāng)阻燃劑用量小于200g/L時(shí)，織物完全燒盡，無(wú)炭長(zhǎng)，但隨著阻燃劑用量的增加，炭長(zhǎng)隨之縮短，極限氧指數(shù)(LOI)增大，表明阻燃效果增加.當(dāng)阻燃劑用量為450~500 g/L時(shí)，雖然織物阻燃效果較好，但強(qiáng)力下降嚴(yán)重，織物有脆損現(xiàn)象.綜合考慮，阻燃劑用量選擇400 g/L為宜.
隨著焙烘溫度的升高，耐水洗性和阻燃性隨之提高.原因是:阻燃劑和纖維素之間的交聯(lián)反應(yīng)在高溫下進(jìn)行得更加充分，但溫度過(guò)高，棉織物受氧化作用，色變嚴(yán)重，且交聯(lián)越充分也會(huì)導(dǎo)致斷裂強(qiáng)力下降.綜合考慮，焙烘溫度選擇170℃比較適宜.
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