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含羥基有機(jī)膦阻燃劑
| 來(lái)源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2016-12-25 13:31:09 |
紡織品是引起火災(zāi)的重要原因，世界各國(guó)競(jìng)相制定法規(guī)，要求某些紡織品具有規(guī)定的阻燃性能才能進(jìn)入市場(chǎng)，否則被視為違法。
美國(guó)佐治亞大學(xué)charles q y研究室應(yīng)用2d樹(shù)脂(dmdheu)及三羥甲基三聚氰胺(tmm)分別作為交聯(lián)劑，將含羥基有機(jī)膦阻燃劑hfp0(含磷量為20.2%~20.5%，結(jié)構(gòu)式如下)應(yīng)用于純棉、錦/棉混紡(美國(guó)軍服面料)[6-8]織物，取得了較好的阻燃效果，整理后氧指數(shù)達(dá)30%以上，可耐50次水洗.本文將含羥基有機(jī)瞵阻燃劑hfpo用于真絲織物的阻燃改性，通過(guò)染整加工常用的浸軋烘焙法，利用交聯(lián)劑，將阻燃劑固著在織物上，獲得阻燃效果。
試驗(yàn)織物:真絲練白電力紡(脫膠率25%，36g/m2)。
試劑:含羥基有機(jī)膦阻燃劑hfp0(美國(guó))，交聯(lián)劑1，2，3，4-丁烷四羧酸(btca) (化學(xué)純)，催化劑次磷酸鈉nah2p02、鹽酸(36.5%~38.0%)(均為試劑級(jí)，市售)，三乙醇胺(tea).
儀器:ph計(jì)，軋車(chē)，焙烘機(jī)，電子天平，氧指數(shù)儀，垂直燃燒試驗(yàn)箱，mcc-1微型燃燒量熱儀，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(icp/aes).
織物阻燃整理：將織物(38cm×32cm)浸于整理液中，二浸二軋，用鹽酸調(diào)節(jié)ph值至2.5，軋液率100%，90℃烘2min，160℃焙烘2min.
在測(cè)試前，織物需經(jīng)過(guò)水洗，水洗方法為aatcc標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法124-1996(“ appearance of fabric afterrepeated home laundering”:8.2.1hand wash and8.3.2line dry)，所用洗滌劑為aatcc標(biāo)準(zhǔn)洗滌劑，水溫約為41℃。
氧指數(shù)loi根據(jù)astm標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法d2863-97測(cè)試;炭長(zhǎng)根據(jù)astm標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法d6413-99測(cè)試，燃燒時(shí)的放熱情況:用微型量熱儀測(cè)試，取樣品4~6mg，在流量為80 cm3/min的氮?dú)庵屑訜針悠?，升溫速度?℃/s，加熱到650℃使其完全裂解，然后將裂解產(chǎn)物與流量為20cm3/min的純氧氣混合送人900℃燃燒爐.
將2g織物用wileymill磨成粉，稱(chēng)量0.1000g粉末于燒杯中，加入10ml雙氧水(30%)，再加入2ml濃硫酸(95%)，然后將燒杯置于加熱器上，于360℃加熱直至氣泡消失，白煙產(chǎn)生，溶液變澄清，停止加熱，冷卻后將此清液轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，然后在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(icp/aes)上測(cè)量磷元素含量p(單位為×10-6) ，計(jì)算織物上含磷量=(p×10-3×50×10-3/0.1000)×100%.
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含羥基有機(jī)膦阻燃劑hfp0與絲綢在無(wú)交聯(lián)劑下反應(yīng)時(shí)的氧指數(shù)分析，未整理的真絲織物氧指數(shù)為23.8%，hfp0單獨(dú)作用后，氧指數(shù)eoi基本不變，表明阻燃劑hfp0不能和織物直接發(fā)生反應(yīng)。
隨著btca用量的增加，氧指數(shù)先增加到一極值后再減少，當(dāng)交聯(lián)劑用量為7.6%時(shí)，氧指數(shù)為27.2%，8.7%時(shí)，氧指數(shù)達(dá)27.3%，兩者相近，在實(shí)際應(yīng)用中，btca用量可以選用7.6%~8.7%。一般認(rèn)為，交聯(lián)劑用量的增加會(huì)增加固著在織物上的阻燃劑量，從而使氧指數(shù)隨著交聯(lián)劑用量的增加而增加。而圖中結(jié)果卻并未顯示出這一趨勢(shì)，故可推知存在消耗交聯(lián)劑的競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)。
據(jù)報(bào)道，次磷酸鈉為多羧酸與纖維素發(fā)生酯交聯(lián)的最好催化劑，可以催化多羧酸脫水形成酸酐，在酸酐與纖維素成酯過(guò)程中也有較好的催化作用[10]。所以合適的催化劑用量對(duì)反應(yīng)至關(guān)重要。
隨著催化劑用量的增加，氧指數(shù)值也逐漸增加，當(dāng)次磷酸鈉用量為6.1%時(shí)，可達(dá)到最大的氧指數(shù)值。此后再增加用量，反應(yīng)已達(dá)飽和，氧指數(shù)值不再提高，故適宜的催化劑用量為6.1%.
在用多羧酸作防皺整理劑時(shí)常加入三乙醇胺作為強(qiáng)力提升劑，適量的三乙醇胺對(duì)織物彈性也有一定的提高.本文中引入三乙醇胺來(lái)考察對(duì)織物燃燒性能的影響。
添加三乙醇胺2%時(shí)，絲綢的loi值從27.8%提高到30.3%，而且在用量較少時(shí)，會(huì)使阻燃性能有所提高，此后再增加用量會(huì)使阻燃性能下降，原因是三乙醇胺與btca的反應(yīng)程度大于hfp0與btca的反應(yīng)，競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)的結(jié)果使鍵合在絲綢上的阻燃劑量減少。
文章版權(quán)：張家港雅瑞化工有限公司
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