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灌注樹脂用固化劑
| 來源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2017-6-13 12:16:26 |
采用不同固化條件固化環(huán)氧澆鑄體，對(duì)其進(jìn)行玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和靜力學(xué)性能測(cè)試，研究不同固化條件對(duì)灌注樹脂用固化劑的影響。測(cè)試結(jié)果顯示Tg存在最佳值。
通過測(cè)試結(jié)果可知環(huán)氧樹脂在40℃，10 h預(yù)固化后再經(jīng)過70℃，3 h后固化測(cè)得的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和壓縮強(qiáng)度分別較40℃，10 h固化提高了11.64%、14.72%和20.61%，可以達(dá)到更好的固化性能。
通過研究環(huán)氧澆鑄體拉伸和彎曲載荷-位移曲線，發(fā)現(xiàn)灌注樹脂用固化劑固化后的環(huán)氧樹脂經(jīng)過更高溫度的后固化可以有效降低體系內(nèi)的應(yīng)力，獲得更好更均勻的性能。
隨著風(fēng)電葉片的快速發(fā)展，環(huán)氧樹脂大量的應(yīng)用于葉片的生產(chǎn)中，環(huán)氧樹脂作為葉片成型的主要基體材料能提供良好的力學(xué)性能。
灌注樹脂用固化劑固化溫度對(duì)固化物的性能具有重要影響，同一種樹脂在不同固化條件下固化可能性能相差極大，因此需要尋求最佳固化制度。固化不好的環(huán)氧樹脂存在交聯(lián)密度不均一、內(nèi)應(yīng)力大、質(zhì)脆和抗沖擊性差等缺點(diǎn)，在很大程度上限制了它在風(fēng)電葉片上的應(yīng)用。
固化反應(yīng)屬于化學(xué)反應(yīng)，受固化溫度影響很大，溫度升高反應(yīng)速度加快，但固化溫度過高常使固化物性能下降，所以存在固化溫度上限，必須選擇合適的固化速度和固化物性能折中的溫度作為合適的固化溫度。
按固化溫度可以把固化劑分為四類：1）在室溫下固化的固化劑；2）在室溫至50℃固化的室溫固化劑；3）在50～100℃的中溫固化劑；4）在100℃以上的高溫固化劑。
為了更好的保證環(huán)氧灌注樹脂在葉片上的應(yīng)用，通過對(duì)環(huán)氧樹脂在進(jìn)行室溫固化、中溫固化、室溫預(yù)固化再中溫后固化以及中溫預(yù)固化再更高溫度后固化等條件下的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和力學(xué)性能測(cè)試的數(shù)據(jù)，研究環(huán)氧樹脂在不同固化條件下其性能的變化。
二乙基甲苯二胺(DETDA)
Cas號(hào)：68479-98-1
海關(guān)編碼HS：292159090
產(chǎn)品最重要的指標(biāo)：淡黃色至琥珀色透明液體，含量≥98%，水分≤0.1%，色度≤150
退稅：目前二乙基甲苯二胺(detda)退稅為17%。
原材料：甲苯二胺(TDA)和乙烯為原料。
屬于幾類危險(xiǎn)品：以9類危險(xiǎn)品出口。
包裝方式：凈重200KG/鍍鋅鐵桶(一個(gè)小柜打托裝16噸)、1000KG/IB桶（一個(gè)小柜裝18噸）或23噸ISOTANK。
材料與儀器。雙酚A型低粘度環(huán)氧樹脂（環(huán)氧值0.54～0.58）與多元胺為主體的固化劑，按照100:30的質(zhì)量份配比。萬(wàn)能拉力機(jī)：美特斯CMT5105. 差示掃描量熱議（DSC）：瑞士梅特勒DSC821e。
樹脂體系玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）測(cè)試。環(huán)氧樹脂和固化劑按照比例進(jìn)行混配，按設(shè)定好的固化程序進(jìn)行固化。采用梅特勒差示掃描量熱儀對(duì)固化好的樣品進(jìn)行Tg分析。測(cè)試玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以20℃/min進(jìn)行升溫，氮?dú)饬髁繛?0 ml/min。
樹脂澆鑄體制備及性能測(cè)試。將環(huán)氧樹脂和組裝好的模具放置烘箱中40℃放置1 h，對(duì)環(huán)氧樹脂和固化劑按比例配好，攪拌均勻后放入真空脫泡箱內(nèi)當(dāng)真空度達(dá)到－0.1 Mpa后脫泡15 min，待脫泡完畢后緩慢放氣，將膠液引流注入澆鑄體模具中，然后再將澆鑄體模具放入真空脫泡箱脫泡15 min，將脫好泡的澆鑄體放入烘箱中按設(shè)定的加熱程序進(jìn)行加熱固化。制備好的試樣，在萬(wàn)能拉力機(jī)上按國(guó)標(biāo)GB/T2567-2008測(cè)試其拉伸、彎曲和壓縮性能。
不同固化工藝對(duì)Tg的影響。Tg是鏈段從凍結(jié)到運(yùn)動(dòng)的轉(zhuǎn)變溫度，而鏈段運(yùn)動(dòng)是通過主鏈的單鍵內(nèi)旋轉(zhuǎn)而實(shí)現(xiàn)的，高分子鏈段的柔順性越好其Tg越低。另外分子鏈端濃度對(duì)Tg也有影響，鏈端比分子鏈的中間段受到的制約要小些，運(yùn)動(dòng)比鏈中段要容易，所以分子鏈段越小鏈端濃度就越高其Tg就越低[5]。
40℃，10 h固化其分子主要以線性大分子存在，但大分子沒有充分交聯(lián)成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)且分子的分子量不高，使得鏈端濃度較高，所以玻璃化溫度較低。再經(jīng)過70℃，3 h后固化測(cè)得樣品的Tg明顯升高，說明在后固化中體系內(nèi)自由體積膨脹，大分子和體系內(nèi)的活性基團(tuán)進(jìn)一步反應(yīng)，提高分子的交聯(lián)度，這與直接在70℃，3 h下固化時(shí)的Tg值相差不多。說明40℃，10 h固化的樣品在70℃，3 h后固化中固化較完全。
但70℃，3 h固化后再經(jīng)過80℃，2 h的后固化Tg值明顯降低。說明環(huán)氧樹脂固化工藝存在最佳固化條件，當(dāng)固化溫度和固化時(shí)間超過最佳條件，其固化物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度會(huì)出現(xiàn)降低。
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