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反應(yīng)型溴代阻燃劑
| 來(lái)源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2017-2-5 18:20:27 |
四溴雙酚A（TBBP-A）為反應(yīng)型溴代阻燃劑，用于制造含溴環(huán)氧樹脂和含溴聚碳酸酯以及作為中間體合成其他復(fù)雜的阻燃劑，目前主要通過(guò)溴-氫法來(lái)制備。
反應(yīng)型溴代阻燃劑四溴雙酚A生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢水具有含鹽量高、COD高、水量排放不均勻、水質(zhì)波動(dòng)較大等特點(diǎn)，廢水中主要含有氯苯、硫酸鈉、溴化鈉、雙酚A及少量的溴離子，是極難生化處理的化工類有機(jī)廢水。
對(duì)四溴雙酚A生產(chǎn)廢水，通常采用預(yù)處理的方法先除去大部分氯苯類有機(jī)物，再進(jìn)行生化處理。其中，可采用的預(yù)處理方法多是物理化學(xué)法，如吹脫法、沉淀法、吸附法、微生物法、電解法、精餾法和汽提法。吹脫（或汽提）法，對(duì)于乳化狀態(tài)的氯苯水溶液處理難度較大；精餾法則是根據(jù)組分的沸點(diǎn)的不同進(jìn)行組分切割，但因氯苯的易揮發(fā)性，導(dǎo)致氣－液平衡困難以及組分間的沸點(diǎn)相差不大，使餾出物中氯苯的含量超出了后續(xù)處理的能力，同時(shí)其與吹脫（或汽提）法的共同缺點(diǎn)是耗能嚴(yán)重。
高鹽度廢水對(duì)微生物具有毒性，若采用微生物法處理該廢水，會(huì)使非嗜鹽微生物大量死亡，微生物酶活性降低，從而降低處理效率。電解法則是通過(guò)破壞氯苯結(jié)構(gòu)達(dá)到降解目的，這使得大量化工原料白白被浪費(fèi)，同時(shí)存在技術(shù)不成熟、耗電量高的不足，亦非理想的方法。
目前大孔吸附樹脂在化工廢水處理上的應(yīng)用日益廣泛，發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用。因此本實(shí)驗(yàn)擬采用大孔樹脂吸附法作為反應(yīng)型溴代阻燃劑四溴雙酚A生產(chǎn)廢水的預(yù)處理手段，該方法既可去除廢水中氯苯等有機(jī)廢物又可回收廢水中有價(jià)值的資源，可實(shí)現(xiàn)環(huán)境效益與經(jīng)濟(jì)效益的雙贏。
實(shí)驗(yàn)儀器：TENSOR37型傅里葉變換紅外光譜儀；TU-1901雙光束紫外可見分光光度計(jì)；pHS-25型數(shù)顯pH計(jì)；HH-2型數(shù)顯恒溫水浴鍋；自制吸附柱。
實(shí)驗(yàn)試劑：K2Cr2O7、Ag2SO4、（NH4）Fe（SO4）2?6H2O、30%H2O2、無(wú)水乙醇、濃硫酸，分析純；S-8型大孔吸附樹脂，屬苯乙烯型極性共聚體，為乳白色不透明球狀顆粒，粒徑為0.3~1.25mm，比表面積250~290m2/g，平均孔徑15.5~16.0nm。
實(shí)驗(yàn)用水：四溴雙酚A廢水水質(zhì)為COD>9999mg/L、氯苯>4000mg/L、硫酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%~5%、溴化鈉3000mg/L、pH7~8。
磷酸三苯酯tpp價(jià)格
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使用前需對(duì)樹脂進(jìn)行預(yù)處理以去除殘留的惰性溶劑。先于燒杯內(nèi)加入0.5BV的無(wú)水乙醇浸泡24h，后用2BV的無(wú)水乙醇浸泡4~5h，用清水充分淋洗至無(wú)乙醇?xì)馕?。加?BV體積分?jǐn)?shù)為5%的HCl浸泡2~4h，后用水洗滌至中性。再加入2BV體積分?jǐn)?shù)為5%的NaOH浸泡2~4h，用水洗滌至中性。最后去除多余水分備用。
在一定溫度下，使四溴雙酚A廢水以一定的流速自上而下通過(guò)裝有一定體積吸附樹脂的高為1m、直徑為15mm的玻璃吸附柱。取樣分析不同時(shí)段吸附流出液中的氯苯濃度，做出樹脂動(dòng)態(tài)吸附曲線，考察吸附流速、pH和樹脂填充量等因素對(duì)樹脂吸附性能的影響，以確定最佳吸附操作工藝條件。對(duì)已經(jīng)吸附飽和的樹脂進(jìn)行動(dòng)態(tài)解吸，分別考察洗脫劑種類、洗脫劑濃度、洗脫溫度、洗脫流速對(duì)樹脂解吸性能的影響，確定最佳解吸操作工藝條件。
在確定的最佳操作條件下，對(duì)廢水進(jìn)行連續(xù)若干批次的吸附和解吸實(shí)驗(yàn)，考察廢水中氯苯和COD的去除率及樹脂對(duì)氯苯吸附-脫附性能的穩(wěn)定性。
取50mL實(shí)驗(yàn)廢水，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸調(diào)節(jié)pH至1、2、3、5，靜置過(guò)濾后測(cè)定廢水中的氯苯濃度及COD去除率，考察不同pH下廢水的酸化處理效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)廢水pH=1時(shí)，COD去除率以及氯苯去除率均達(dá)到最高，分別為74%和30%。將產(chǎn)生的白色沉淀在40℃下真空干燥，干燥后經(jīng)稱量可知，50mL廢水可產(chǎn)生0.3g白色沉淀，經(jīng)檢驗(yàn)該沉淀為三溴苯酚，按目前三溴苯酚市場(chǎng)價(jià)格計(jì)算，每噸廢水可產(chǎn)生132元經(jīng)濟(jì)效益。
分別裝填10、20、30g的大孔樹脂，在同一實(shí)驗(yàn)條件下（吸附溫度20℃、pH=1.5、吸附流速2BV/h）進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)，以確定樹脂的最佳充填量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，樹脂填充質(zhì)量﹤30g時(shí)，出水中的氯苯濃度較高，且泄露點(diǎn)不明確。因此本實(shí)驗(yàn)確定樹脂填充質(zhì)量為30g。
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