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多溴聯(lián)苯醚（PBDE）阻燃劑
| 來源：邵君( 先生，國內國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時間：2017-10-22 14:48:54 |
多溴聯(lián)苯醚（PBDE）阻燃劑作為一種有效的阻燃劑，曾廣泛用于電子產(chǎn)品的生產(chǎn)?，F(xiàn)因其有害健康而受禁止。目前有很多用戶購買5975來分析商品中該物質的含量。我剛剛在深圳安裝了一臺5975，用戶的目標很明確，能測出0.1PPM的十溴聯(lián)苯醚就Ok。在這里我把目前知道的一些知識和經(jīng)驗跟大家分享。
多溴聯(lián)苯醚（PBDE）阻燃劑的結構通式為，C6HaBrx-O-C6HbBry，其中a+x=b+y=5。其結構決定了在分析上的難點。因溴原子在苯環(huán)上有不同的取代位置，多溴聯(lián)苯醚（PBDE）阻燃劑一共有200多種。如九溴的有3種，八溴的有12種。對于未知物的分析，在色譜上難以根據(jù)其保存時間來加以定性。因而用ECD或質譜SIM方式難以得出可靠的結論。而且由于異構體數(shù)目很多，每一種組分的實際含量相應的減少。
自然界中溴的同位素有兩種，Br79和Br81，其相對豐度大致相同。對于含有多個溴原子的分子來說，其分子離子的分子量隨著溴原子個數(shù)的增加而戲劇性的上升，而且其同位素分子離子的個數(shù)也急劇增加。如十溴的最強的分子離子質量數(shù)是959，相對強度大于10%的同位素分子離子有約20個。
多溴聯(lián)苯醚（PBDE）阻燃劑的沸點分布范圍很大，其中十溴的沸點非常高。為保證十溴的分析靈敏度和減少殘留，進樣口，Interface，離子源和爐溫終溫都應該在300度以上。由于我們不關心具體是哪一種多溴聯(lián)苯醚（PBDE）阻燃劑的異構體，所以柱子的解析能力要求不高。
相反，要求的是分析時間短，峰寬小，以縮短分析時間和進步靈敏度。一般采用15m長，0.25口徑，0.1膜厚的超低流失（XLB）柱子。采用脈沖不分流以進步靈敏度，爐溫在100度初溫保持1分鐘以產(chǎn)生柱頭聚焦的效果。用約30度/分的升溫速率縮短分析時間。
選擇質譜條件時要考慮的題目：從保存時間來看，可以分成三段：一溴的三個異構體一般分不開（也不需要分開），呈一個峰，為第一段，其分子量在300以下。二溴到八溴，理論上有200多個組分，但由于在出峰次序上有交錯現(xiàn)象，而且難以得到所有組分的標物，難以分段，因之合為一段，其分子量在300-800之間。
九溴和十溴一共4個組分，沸點極高出峰較晚，其主要碎片在750-970之間，這一段為分析難點。對于十溴可以采用SIM方式以滿足檢出限要求，同時由于十溴只有一種，且出峰較晚，可以用保存時間定性。
磷酸三(二甲苯)酯(阻燃劑TXP)原材料
原料：二甲酚，三氯化磷，氯通過酯化，氯化，水解，蒸餾步驟來獲得的.
磷酸三(二甲苯)酯(阻燃劑TXP)用途
本品揮發(fā)性低、耐水解、有良好阻燃性，用于抗燃汽輪機油，具有良好的熱氧化安定性、潤滑性，作為潤滑油脂的擠壓抗磨添加劑、增塑劑。同時也用作阻燃、耐磨、耐霉菌的電纜，聚氯乙烯運輸帶、人造革、泡沫、地板材料中，也可在冶金、電力、機械工程等方面作為抗燃液壓油。
Highmass Check的意義和影響：Highmass Check的目的是保證在高質量段的分辨率和靈敏度。其手段是調節(jié)Amu Offset。低的Amu Offset對應著低的分辨率和高的響應值，反之亦然。其調節(jié)機制就是設定合適的Amu Offset使得峰寬約為0.6。所以過高的Amu Offset導致響應值下降，反之，導致質譜匹配度差。
Fastscan 和 Sampling Rate：一般不要使用Fastscan而且要把Sampling Rate設到3以上，否則靈敏度不夠。具體的值要根據(jù)色譜峰寬和掃描范圍來定，一般要保證每個色譜峰有15個點以上。把EMV進步400V以進步響應值。
歐盟RoHS指令、中國SJ/T 11363標準中的PBDE (Poly Brominated Diphenyl Ethers)，正確中文名為多溴二苯醚。
按系統(tǒng)命名，多溴二苯醚的分子式應為：C6H5-O-C6H5(忽略溴) 。
按系統(tǒng)命名，多溴聯(lián)苯醚的分子式應為：C12H9-O-C12H9(忽略溴)。
稱PBDE為多溴聯(lián)苯醚是錯誤叫法，但太多人這么用了，以至于“真作假時假亦真”。
中國SJ/T 11363標準中，使用了正確的名稱：多溴二苯醚。
環(huán)保標準中，很重要的一條就是限制電子產(chǎn)品中鉛、水銀、鎘、六價鉻離子、PBBs（多溴聯(lián)苯）及PBDE（多溴聯(lián)苯醚）的使用。可不要以為這是什么小事，它可是關系到社會可持續(xù)發(fā)展，以及我們每一個人健康的切身大事。 說起多溴聯(lián)苯醚，多數(shù)人并不熟悉，但對六六六、DDT等多氯苯及其衍生物多氯聯(lián)苯卻并不陌生。
文章版權：張家港雅瑞化工有限公司
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固化劑|擴鏈劑|交聯(lián)劑
